发明名称 |
一种野黄芩苷的纯化方法 |
摘要 |
本发明提供一种野黄芩苷的纯化方法,先将野黄芩苷的粗品溶解于碱性溶液中变成盐,然后直接在水溶液中降温结晶分离杂质,再酸化回到原始分子状态,得到含量99%以上的精致产品。本发明充分利用野黄芩苷的钠盐或钾盐的溶解度性质,将野黄芩苷精制过程转化为其盐的分离与纯化过程,可获得高纯度的野黄芩苷产品。本发明方法操作步骤少,简单易行,成本低廉,产品收率高而且质量稳定,而且使用水作为结晶的溶剂,避免了大量有机溶剂的使用,增加了生产的安全性,便于工业化生产。 |
申请公布号 |
CN102225958A |
申请公布日期 |
2011.10.26 |
申请号 |
CN201110143319.6 |
申请日期 |
2011.05.27 |
申请人 |
浙江大学 |
发明人 |
王龙虎;梅彦红;孙笛;陈勇;刘雪松 |
分类号 |
C07H17/07(2006.01)I;C07H1/06(2006.01)I |
主分类号 |
C07H17/07(2006.01)I |
代理机构 |
杭州求是专利事务所有限公司 33200 |
代理人 |
张法高;赵杭丽 |
主权项 |
1.一种野黄芩苷的纯化方法,其特征在于,通过以下步骤实现: (1)在40~60℃下,将野黄芩苷粗品按重量体积比1:5~1:20g/mL加入溶剂溶液中,用质量浓度为5~20%的碱溶液调pH至8.0~9.0,使野黄芩苷全部溶解,然后在4~10℃下放置结晶,经36~48小时后,过滤,用水洗涤,干燥,得中间体野黄芩苷钠盐或钾盐的结晶;(2)在10~35℃下,将野黄芩苷钠盐或钾盐的结晶,按重量体积比1:10~1:20g/mL加入到溶剂溶液中溶解,用质量浓度为5~20%的碱溶液调pH至8.0~9.0使盐全部溶解,再用质量浓度为5~10%的HCl或H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>溶液调pH至1.5~2.5,放置4~6小时, 过滤,用水洗涤沉淀,干燥,得到纯化的野黄芩苷结晶;所述野黄芩苷的分子结构为:<img file="721639DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="223" he="143" />。 |
地址 |
310027 浙江省杭州市西湖区浙大路38号 |