发明名称 氮杂卡宾铜络合物的制备方法
摘要 本发明提供氮杂卡宾铜络合物的制备方法,由咪唑盐与铜盐以1:1~1:5的摩尔比,在碱和溶剂的作用下,于50℃~150℃下反应2h~48h,得到氮杂卡宾铜络合物;碱摩尔量为咪唑盐摩尔量的1~10倍,溶剂与咪唑盐的体积摩尔比0.5~20ml/mmol。碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、碳酸氢钠、碳酸氢钾、磷酸钾、氢氧化钠或氢氧化钾中的任一种;溶剂为吡啶、3-氯吡啶、二氯乙烷、水、1,4-二氧六环、乙腈、甲苯、氯苯或二甲苯中的任一种。制备的氮杂卡宾铜络合物经进一步后处理可得到纯品。本发明操作简单、反应过程对空气和水不敏感、合成步骤短、原料廉价易得、纯化简单。
申请公布号 CN102225942A 申请公布日期 2011.10.26
申请号 CN201110107949.8 申请日期 2011.04.28
申请人 华南理工大学 发明人 祝诗发;梁仁校;陈丽娟
分类号 C07F1/08(2006.01)I 主分类号 C07F1/08(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 1.氮杂卡宾铜络合物的制备方法,其特征在于:所述氮杂卡宾铜络合物制备的反应式为:<img file="2011101079498100001DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="374" he="113" />式中:R<sup>1</sup>、R<sup>4</sup>为C<sub>1</sub>~C<sub>12</sub>的烷基、芳基、杂芳基中的任一种;所述R<sup>2</sup>、R<sup>3</sup>为氢原子、C<sub>1</sub>~C<sub>12</sub>的烷基、C<sub>1</sub>~C<sub>12</sub>的烷氧基、芳基、杂芳基中的任一种;所述n = 1或2;所述X为卤素、-NO<sub>3</sub>、-SO<sub>4</sub>中的任一种;所述Y为卤素、-BF<sub>4</sub>、-OTf、-PF<sub>6</sub>中的任一种;所述m=0或 2;具体反应步骤为:咪唑盐A与铜盐B以1:1~1:5的摩尔比,在碱和溶剂的作用下,于50℃~150℃下反应2h ~ 48h,得到氮杂卡宾铜络合物C;所述碱摩尔量为咪唑盐A摩尔量的1~10倍,所述溶剂与咪唑盐A的体积摩尔比为0.5~20ml/mmol。
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