拆分手性天冬氨酸的新材料的制备方法

摘要

本发明公开了一种拆分手性天冬氨酸的新材料的制备方法，用解决目前分离L-Asp困难效率低的问题，包括以下步骤：硅胶微粒的活化；硅胶微粒表面化学键连含双键的硅烷偶联剂；硅胶微粒表面化学接枝聚甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯；硅胶微粒表面分子印迹聚合物的制备。本发明以硅胶微粒为载体，甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯作为接枝于微粒或微球表面的功能大分子材料，以二卤乙醚为交联剂，制得了对L-Asp分子结合速度快、识别选择性强、结合容量高的表面印迹材料，所述方法制备的表面印迹材料适合于工业化生产的要求，材料利用率高，成本低，对L-Asp分子具有很好的选择性与识别和结合性。

主权项

一种拆分手性天冬氨酸的新材料的制备方法，其特征是包括以下步骤：(1)、硅胶表面化学改性：将10‑15g活化硅胶加入到100‑150ml水溶剂中，并加入10‑15ml的偶联剂γ‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，在50℃下反应20‑24h，抽滤后的产物用乙醇反复洗涤，真空干燥，制得经表面改性的硅胶微粒MPS‑SiO2；(2)、硅胶微粒表面化学接枝聚甲基丙烯酸：在四口烧瓶中加入1‑1.5g改性的硅胶微粒MPS‑SiO2，再加入80‑100mL水和4‑5mL单体DMAEMA，通氮气30min，以排除体系中的空气，然后将体系的温度升至40℃，加入引发剂过硫酸铵，在75℃下进行接枝聚合反应10‑12h，抽滤，得到接枝微粒DMAEMA/SiO2，再在索氏抽提器中用乙醇抽提24h，以除去物理吸附在接枝微粒表面的聚合物，然后进行真空干燥；(3)、硅胶微粒表面分子印迹材料的制备：称取1‑1.5g接枝微粒DMAEMA/SiO2，置于2000mL浓度为0.2‑0.3g/L的L‑Asp水溶液中，调节体系的pH值，使pH＝4，然后置于恒温振荡器中，恒温振荡2.5h，使接枝的DMAEMA充分溶胀，并使接枝微粒对L‑Asp的吸附达到饱和，滤出微粒，真空干燥，然后将2.5g饱和吸附了L‑Asp的接枝微粒置于浓度为0.24g/L的L‑Asp的水和乙醇混合溶剂中，水和乙醇的体积比为7∶3，调节体系的pH值，使pH＝4，加入0.1‑0.12mL的二氯乙醚，在35℃下搅拌20‑24h，反应结束后，用氢氧化钠溶液反复洗涤，除去模板分子L‑Asp，再用蒸馏水洗涤，抽滤，真空干燥，即得L‑Asp分子表面印迹材料MIP‑PDMAEMA/SiO2。