一种提高α-松油醇光学纯度的方法

摘要

本发明公开一种提高α-松油醇光学活性的方法，即以消旋体或光学活性低的α-松油醇为原料，用廉价的手性脱氢枞胺为拆分剂，通过包结拆分法，拆分出左旋α-松油醇，同时得到一定量右旋α-松油醇。本发明使用的拆分剂脱氢枞胺可从松香油中分离提纯得到，价廉易得；拆分工艺操作简便，拆分剂和溶剂、洗脱剂均可以回收再利用，成本低、无污染，适于工业化生产，又由于松油醇的可再生性及低毒性，因此本发明产品可作为普通农用乳油类或水剂类杀虫剂、除草剂、除菌剂的绿色增效剂而可广泛使用。

主权项

一种提高α‑松油醇光学活性的方法，其特征在于：采用包结拆分法，将消旋体或光学活性低的α‑松油醇拆分为左旋α‑松油醇和右旋α‑松油醇的方法，其过程包括下列步骤：(1)把原料消旋体或光学活性低的α‑松油醇溶入溶剂中，待溶解完全后加入拆分剂，加热回流1～3小时，反应温度不低于所用溶剂的沸点，然后室温静置24～48小时，过滤，分别得到滤液A和滤渣B；(2)减压蒸馏滤液A，回收溶剂，得到带有粘稠液体的淡黄色结晶物C；(3)把淡黄色结晶物C溶解于洗脱剂中，常温搅拌0.5～1.5小时，静置分相，上层为洗脱剂层，下层则分别为拆分产品左旋α‑松油醇；(4)滤渣B用相同的溶剂洗涤，得到沉淀物D；(5)把沉淀物D溶解于洗脱剂中，常温搅拌0.5～1.5小时，静置分相，上层为洗脱剂层，下层则分别为拆分副产品右旋α‑松油醇；所述的拆分剂为光学纯脱氢枞胺，其比旋光度[α]D20＝+56.1°，e.e值为95～98％，脱氢枞胺与原料α‑松油醇的摩尔比为0.7～1.1∶1；所述的溶剂为C1‑4的低碳醇，用量为原料α‑松油醇体积的3～8倍；所述的洗脱剂为四氯化碳、甲苯、二甲苯、环己烷及正己烷的一种或它们的混合物，用量为待洗脱物重量的2～8倍。