分段控制制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵的方法

摘要

本发明是一种分段控制制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵的方法。以磷酸、磷酸氢一铵或磷酸氢二铵中的任意一种或几种的混合物作为反应原料，以尿素和三聚氰胺为混合缩合剂或二者任选一的单一缩合剂，在给定湿氨气条件和给定温度下进行分段控制的聚合反应，以制备结晶Ⅱ型聚磷酸铵。第一阶段，物料在较低的反应温度下进行混合、加热熔融、预聚合反应，第一阶段在反应器中进行；预聚合后的反应浆料转入捏合机中，在给定湿氨气条件和给定温度下进行晶型转化，得到了结晶Ⅱ型聚磷酸铵，第二阶段在捏合机中进行。本发明克服了高温聚合反应过程对设备的腐蚀，制备的产品晶型稳定，是一种可以工业化实施的结晶Ⅱ型聚磷酸铵生产方法。

主权项

一种分段控制制备结晶II型聚磷酸铵的方法，其特征在于，具体步骤为，(1)第一阶段在反应器中进行。在反应器中加入磷酸、磷酸氢一铵或磷酸氢二铵中的任意一种或几种的混合物作为反应原料，同时或分步加入尿素和三聚氰胺作为混合缩合剂，或二者任选一的单一缩合剂。将物料混合均匀，并将物料加热至160～280℃，期间不断搅拌，使物料加热熔融，并进行预聚合反应，预聚反应时间为10‑30分钟；(2)第二阶段在捏合机中进行。第一阶段预聚反应浆料迅速出料至预热至230‑350℃的捏合机中，捏合机材质为304不锈钢或SUS316L不锈钢，通入湿氨气体；预聚反应浆料加料完毕，捏合机温度控制在240‑420℃，待物料固化后，继续通入湿氨气体，维持捏合机内温度在240‑420℃，并保持0.5‑4小时。冷却出料，粉碎，即可得到结晶II型聚磷酸铵。