发明名称 一种具有低应力光学系数的透明脂环族聚酯的制备方法
摘要 本专利公开了一种具有低应力光学系数的透明脂环族聚酯的制备方法。该方法涉及利用一种顺式异构体与反式异构体之比大于1∶1的1,4-环己烷二甲酸,与一种沸点相对高的脂环族二醇,如1,4-环己烷二甲醇,在一种催化剂的存在下进行反应制备聚(1,4-环己烷二甲酸酯),尤其是聚(1,4-环己烷二甲酸-1,4-环己烷二甲醇酯)。另一种沸点相对低的脂肪族二醇如乙二醇可以参加反应,以提高分子量和调整应力光学系数。反应是分两个阶段进行的,第一阶段的酯化反应需要氮气保护,反应温度为180~220℃,反应时间为1~3h;第二阶段的缩聚反应真空度为2~500Pa,反应温度为240~290℃,反应时间为2~8h。本发明制备出的脂环族聚酯具有低应力光学系数和高透光度,适用于低双折射要求的透明塑料件,如飞机透明件、车窗、光学镜头、镜片和光盘等。
申请公布号 CN101671433B 申请公布日期 2011.10.19
申请号 CN200910181019.X 申请日期 2009.10.28
申请人 中国航空工业集团公司北京航空材料研究院 发明人 陈宇宏;李曦;袁渊
分类号 C08G63/199(2006.01)I;C08G63/80(2006.01)I;C08G63/85(2006.01)I 主分类号 C08G63/199(2006.01)I
代理机构 中国航空专利中心 11008 代理人 陈宏林
主权项 一种具有低应力光学系数的透明脂环族聚酯的制备方法,其特征在于:1)该制备方法的反应物为以下两种之一:(1)在催化剂的作用下,使用一种沸点相对高的1,4‑环己烷二甲醇与1,4‑环己烷二甲酸,1,4‑环己烷二甲醇与1,4‑环己烷二甲酸的初始摩尔比为0.995∶1~1.005∶1;(2)在催化剂的作用下,使用一种沸点相对高的1,4‑环己烷二甲醇和一种沸点相对低的脂肪族二醇与1,4‑环己烷二甲酸,1,4‑环己烷二甲醇和脂肪族二醇的用量之和与1,4‑环己烷二甲酸的初始摩尔比为0.995~1.005∶1,其中,脂肪族二醇用量占1,4‑环己烷二甲醇和脂肪族二醇的用量之和的1~5mol%;上述催化剂是钛、锡、锑有机金属化合物中的一种或几种,催化剂中金属元素的量占反应产物质量的5~500ppm,沸点相对高的1,4‑环己烷二甲醇是指在一个标准大气压下的沸点大于280℃,沸点相对低的脂肪族二醇是指在一个标准大气压下的沸点小于250℃,为乙二醇、二乙二醇或1,4‑丁二醇中的一种,1,4‑环己烷二甲酸的顺式异构体与反式异构体的摩尔比大于1;2)该制备方法为聚合反应,分以下两个阶段:(1)第一阶段是酯化反应,将计量好的1,4‑环己烷二甲醇和1,4‑环己烷二甲酸和100%的催化剂或50%的催化剂放入反应容器中,反应在氮气保护下进行,反应温度为180~220℃,反应时间为1~3h,剩余的50%的催化剂待酯化反应结束时加入;(2)第二阶段是缩聚反应,反应容器内的真空度为2~500Pa,反应温度为240~290℃,反应时间为2~6h。
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