发明名称 一种改进的低热固相反应制备层状富锂锰镍氧化物的方法
摘要 本发明提供一种改进的低热固相法制备层状富锂锰镍氧化物的方法,按照Li1+xMnyNi1-x-yO2,0<x≤1/3,0<y<1,0<x+y<1的化学计量称取一水氢氧化锂,乙酸镍和乙酸锰,以及二水草酸(按LiOH·H2O:C2H2O4·2H2O摩尔比为1:1~1.2),同时加入球磨罐中,进行0.5~2h球磨;得到的浆料加入去离子水调节浓度,进行喷雾干燥,干燥后的粉末经焙烧得到最终产物Li1+xMnyNi1-x-yO2。本发明的优点在于:该方法工艺流程短,精确控制材料的组分,克服了液相法中生成物反复洗涤造成的材料损失和化学计量不准确的问题,避免大量废水的产生;同时可以控制合成材料的形貌和粒度,达到工程化指标要求,克服了固相法合成材料依赖粉碎过程而带来的杂质污染;富锂锰镍氧化物具有典型的层状结构特征,粒度为3~12µm,比容量高,循环性能稳定。
申请公布号 CN102219262A 申请公布日期 2011.10.19
申请号 CN201110120707.2 申请日期 2011.05.10
申请人 北京科技大学 发明人 连芳;李栋;仇卫华;李福燊;周国治
分类号 C01G45/02(2006.01)I;H01M4/1391(2010.01)I 主分类号 C01G45/02(2006.01)I
代理机构 北京东方汇众知识产权代理事务所(普通合伙) 11296 代理人 刘淑芬
主权项 一种改进的低热固相反应制备层状富锂锰镍氧化物的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:步骤1:按照Li1+xMnyNi1‑x‑yO2 ,0<x≤1/3,0<y<1,0<x+y<1的化学计量称取一水氢氧化锂,乙酸镍和乙酸锰,再称取二水草酸,同时加入球磨罐中,进行0.5~2 h球磨,得到浆料,备用;其中,LiOH·H2O:C2H2O4·2H2O摩尔比为1:1~1.2; 步骤2:将步骤1得到的浆料加入少量去离子水,浓度调节为200~300g/l,进行喷雾干燥,对流体加热的温度控制在110~130℃范围内,得到干燥粉体;步骤3:将步骤2得到粉体在400~550℃焙烧3~6小时,球磨后装入刚玉匣钵,压钵后升温至600~850℃焙烧8~15小时,得到具有较高的流动性、粒度组成控制在3~12µm的Li1+xMnyNi1‑x‑yO2粉体,所述Li1+xMnyNi1‑x‑yO2的主晶相为层状岩相R‑3m,占90%以上,其他晶相少于10%。
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