发明名称 蜡笔中芳香胺的测定方法
摘要 本发明公开了一种蜡笔中芳香胺的测定方法。该方法将蜡笔切成小块,用正己烷、环己烷或庚烷对样品进行超声前处理,去除正己烷、环己烷或庚烷,获得前处理样品;使用甲醇、乙醇、异丙醇或乙腈对前处理样品超声提取,获得提取液;去除提取液中的有机溶剂加入连二亚硫酸钠溶液在60~80℃下进行还原反应;反应后将反应液调整pH7~9,然后经硅藻土柱吸附,用甲基叔丁基醚或乙醚洗脱,获得洗脱液;在洗脱液中加入0.5~1mol/L盐酸溶液,去除上层有机层,调整剩下的水相的pH7~9,再加入甲基叔丁基醚或乙醚,待有机相与水相完全分层后,取有机相进入气相色谱-质谱仪测定芳香胺。本发明的方法填补了技术空白;有效避免了蜡笔中其他成份产生的基质干扰问题。
申请公布号 CN102213697A 申请公布日期 2011.10.12
申请号 CN201010141854.3 申请日期 2010.04.08
申请人 中国检验检疫科学研究院 发明人 张庆;白桦;康苏媛;吕庆;王超
分类号 G01N30/02(2006.01)I;G01N30/72(2006.01)I;G01N30/14(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 北京双收知识产权代理有限公司 11241 代理人 卢新
主权项 蜡笔中芳香胺的测定方法,包括如下步骤:将蜡笔切成小块,用正己烷、环己烷或庚烷对样品进行超声前处理,去除正己烷、环己烷或庚烷,获得前处理样品;使用甲醇、乙醇、异丙醇或乙腈对所述前处理样品超声提取,获得提取液;去除所述提取液中的有机溶剂加入连二亚硫酸钠溶液在60~80℃下进行还原反应;反应后调整反应液pH7~9,然后经硅藻土柱吸附,用甲基叔丁基醚或乙醚洗脱,获得洗脱液;在洗脱液中加入0.5~1mol/L盐酸溶液,去除上层有机层,调整剩下的水相pH7~9,再加入甲基叔丁基醚或乙醚,待有机相与水相完全分层后,取有机相进入气相色谱‑质谱仪测定芳香胺。
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