液质联用检测贝肉中腹泻性贝毒的方法

摘要

针对现有液质联用技术检测DSP存在样品前处理复杂、工作量大、成本高、耗时多的问题。研究了贝样中DSP的快速提取流程，应用液质联用技术中的UPLC/Q-TOFMS检测，并将其用于市售海产贝类的实际检测，以期为有毒赤潮研究和食品安全检验提供高效、准确的检测技术。

主权项

液质联用快速检测贝肉中腹泻性贝毒的方法，包括如下步骤：(1)贝类样品的制备：将贝样匀浆，加入75‑85％甲醇水溶液，混匀振荡后，4℃离心，上清液加入正己烷萃取后，合并甲醇相，加入含乙酸的水，用三氯甲烷重复萃取，最后通入N2蒸干去掉有机相；残渣用甲醇再溶解定容，高速离心或过滤膜，待UPLC/MS检测；(2)UPLC/Q‑TOFMS分析：ESI‑模式，选择离子化后的OA、DTX1的分子离子[M‑H]‑作为前体离子进行T0FMS扫描、测定；(3)OA和DTX1标准曲线的制作，求出回归方程和相关系数，结果显示：OA和DTX1的标准曲线分别为y＝0.2504x‑0.978，R2＝0.999；y＝0.2417x‑0.557，R2＝0.998，其中，x为峰面积，y为浓度，根据标准曲线以确定被检查贝类中OA和DTX1的含量。