高玻璃化转变温度结晶型聚醚酮酮树脂材料的制备方法

摘要

本发明属于新型高性能高分子材料合成领域，具体涉及一种通过滴加方式向体系中加入二苯醚和芳香族酰氯的单体溶液，经付列德尔-克拉夫茨(Friedel-Crafts)低温溶液亲电取代聚合反应制备一类新型高玻璃化转变温度结晶型聚芳醚酮树脂材料的方法。经此方法合成的树脂材料其粘度值可以精确控制在0.50～1.10±0.10dL/g之间，玻璃化转变温度可以控制在168～175℃之间，熔融温度可以控制在310℃～360℃之间，与同类已经商品化的产品FC相比，在保持了出色熔融加工性能前提下，聚合物的玻璃化转变温度比其高出约15℃，具有优异的耐热性能。

主权项

1.一种制备具有以下结构聚芳醚酮树脂的方法：A代表结构，B代表结构，D代表结构；其中(a)和(b)结构在聚合物主链中成比例存在，且(a)结构在聚合物主链中的量可以在60～90％之间进行调控，(b)结构在聚合物主链中的量可以在10～40％之间进行调控；其特征在于：该方法采用将单体预先配制成其相应溶液，采用一次性滴加或者顺序滴加的方式进行加入，具体的制备过程包括如下步骤：1)称量一定量的芳香族酰氯和具有活性氢的芳香族化合物，具有活性氢的芳香族化合物的摩尔量相对于芳香族酰氯过量0.2～0.5％以便控制聚合物分子量；2)将准确称量的单体用极性非质子溶剂配成其溶液，以形成透明的均相溶液为准，采取统一配成一种溶液的方式或者分别配成三种溶液的方式；3)将路易斯酸和路易斯碱计量后放入反应器中，并在-15℃至-35℃之间向体系中加入一定量极性非质子溶剂；4)将预先配好的单体溶液缓慢滴加到催化体系中，控制反应温度始终处于-15℃至-35℃之间，滴加完毕后，将反应体系升温至20～30℃，直至体系粘度不发生变化，随后熟化4～6小时；5)将胶状聚合物经捣碎后分别用去离子水、3～6％盐酸、去离子水洗涤后将其在真空状态下在160～180℃烘干，即得到结晶型高玻璃化转变温度聚芳醚酮树脂材料。