发明名称 一种食用香料化合物3-羟基-2戊酮的制备方法
摘要 本发明涉及一种食用香料化合物3-羟基-2戊酮的制备方法,式(I)为3-羟基-2戊酮的结构。<img file="dsa00000467956800011.GIF" wi="177" he="212" />其主要过程是:在氮气保护下,以干燥的正己烷作溶剂,向反应烧瓶中依次加入2-戊酮,HMDS(六甲基二硅胺)和三甲基碘硅烷,反应完毕后,通过减压蒸馏得到2-戊烯-2-基三甲基硅醚;所得到的烯醇硅醚在二氯甲烷中用间氯过氧苯甲酸进行环氧化,经过酸化开环处理,最后通过柱层析分离提纯得到3-羟基-2-戊酮。
申请公布号 CN102211988A 申请公布日期 2011.10.12
申请号 CN201110086023.5 申请日期 2011.04.07
申请人 北京工商大学 发明人 田红玉;叶宏林;刘永国;孙宝国
分类号 C07C49/17(2006.01)I;C07C45/58(2006.01)I 主分类号 C07C49/17(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 1.一种食用香料化合物3-羟基-2戊酮的制备方法,其特征是:以2-戊酮为起始原料,经过烯醇化、环氧化和酸化开环三步反应得到产物,第一步反应是2-戊酮在碱性条件下与三甲基碘硅烷反应首先得到2-戊烯-2-基三甲基硅醚;第二步反应是2-戊烯-2-基三甲基硅醚用间氯过氧苯甲酸氧化,得到环氧化物中间体;第三步反应是环氧化物中间体在酸的作用下开环得到3-羟基-2戊酮。反应式如下:<img file="FSA00000467956900011.GIF" wi="1816" he="253" />
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