发明名称 2-溴-3,3,3-三氟丙烯的制备方法
摘要 本发明公开了一种2-溴-3,3,3-三氟丙烯的制备方法,是为了解决反应时间周期较长问题。本发明以3,3,3-三氟丙烯为原料,包括如下步骤:(1)在固体酸存在下,将液溴加入到反应瓶中,在反应温度20℃~60℃搅拌下,通入3,3,3-三氟丙烯气体,通入时间为1h~6h,通完3,3,3-三氟丙烯后,在该温度下继续反应0.5h,冷却至室温,过滤除去催化剂,得到反应液;(2)将25%氢氧化钠水溶液放入带有蒸馏装置的反应瓶中,搅拌下加热到75℃~85℃,在温度75℃~85℃滴加步骤(1)得到的反应液,在滴加反应液的同时进行蒸馏,接收32℃~36℃的馏分,得到2-溴-3,3,3-三氟丙烯。本发明主要用于2-溴-3,3,3-三氟丙烯的制备。
申请公布号 CN102206134A 申请公布日期 2011.10.05
申请号 CN201110082587.1 申请日期 2011.04.02
申请人 西安近代化学研究所 发明人 谷玉杰;吕剑;万红;李凤仙;杜咏梅;李春迎;刘波;马辉;张伟;杨建明
分类号 C07C21/18(2006.01)I;C07C17/25(2006.01)I;B01J27/188(2006.01)I;B01J31/06(2006.01)I;B01J21/16(2006.01)I 主分类号 C07C21/18(2006.01)I
代理机构 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 代理人 刘东升
主权项 一种2‑溴‑3,3,3‑三氟丙烯的制备方法,包括如下步骤:(1)在固体酸存在下,将液溴加入到反应瓶中,在反应温度20℃~60℃搅拌下,通入3,3,3‑三氟丙烯,通入时间为1~6h,通完3,3,3‑三氟丙烯后,在该温度下继续反应0.5h,冷却至室温,过滤除去催化剂,得到反应液;(2)将25%氢氧化钠水溶液加入到带有蒸馏装置的反应瓶中,搅拌下加热升温至75℃~85℃,在温度75℃~85℃滴加步骤(1)得到的反应液,在滴加反应液的同时进行蒸馏,接收32℃~36℃的馏分,得到2‑溴‑3,3,3‑三氟丙烯;其中3,3,3‑三氟丙烯与溴的摩尔比为0.9~1∶1;固体酸为中孔磺酸、K‑10蒙脱土或负载型杂多酸,固体酸用量为液溴质量的0.2%~3%。
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