五积散制剂及其中间体的HPLC指纹图谱检测方法

摘要

本发明公开了一种五积散制剂及其中间体的指纹图谱质量测定方法。该方法指纹图谱质量测定方法由以下步骤组成：定量称取五积散制剂或其中间体，用水、甲醇或乙醇中的至少一种溶剂提取，定容，得供试品溶液；吸取供试品溶液注入液相色谱仪，以高效液相色谱法采用梯度洗脱进行测定，得到五积散制剂或其中间体的指纹图谱；其中，高效液相色谱的色谱条件为：色谱柱的填料为十八烷基硅烷键合硅胶；流动相A为甲醇，流动相B为磷酸水溶液，流动相中A与B的体积比随时间逐渐增加；检测波长为285～305nm。本发明具有方法简便、稳定、精密度高、重现性好、易于掌握的特点。

主权项

一种五积散制剂及其中间体的HPLC指纹图谱检测方法，其特征在于，由以下步骤组成：(a)供试品溶液的制备：取五积散制剂或其中间体，用水、甲醇或乙醇中的至少一种溶剂提取，定容，得供试品溶液；(b)供试品溶液的测定：吸取供试品溶液注入液相色谱仪，以高效液相色谱法采用梯度洗脱进行测定，得到五积散制剂或其中间体的指纹图谱；其中，高效液相色谱的色谱条件为：色谱柱的填料为十八烷基硅烷键合硅胶；流动相A为甲醇，流动相B为磷酸水溶液，流动相中A与B的体积比随时间逐渐增加；检测波长为285～305nm；所述的梯度洗脱的程序是：0～20分钟时，流动相A∶流动相B＝10∶90～15∶85；20～25分钟时，流动相A∶流动相B＝15∶85～30∶70；25～60分钟时，流动相A∶流动相B＝30∶70～50∶50；60～70分钟时，流动相A∶流动相B＝50∶50～70∶30；70～110分钟时，流动相A∶流动相B＝70∶30～100∶0；所述梯度洗脱程序的各步骤中，流速为0.80～1.20毫升/分钟，所述的比例均为体积比。