利用烟气捕集吸收装置测定卷烟烟气中重金属元素的方法

摘要

本发明公开了一种利用烟气捕集吸收装置测定卷烟烟气中重金属元素的方法，包括下列工序：A、烟气捕集吸收装置中注入捕集剂5％的硝酸35ml，用于捕集卷烟烟气中的重金属元素；B、对待检测卷烟的处理；C、选择测定仪器工作参数：D、采用EPA 200.8方法推荐的干扰校正公式扣除同离子干扰；调整样品的测定浓度，配制Pb、As、Cd、Cr、Ni和Hg的标准溶液并分别加入内标溶液，用等离子质谱仪进行测定。所述的烟气捕集吸收装置包括外套管1、内套管2和密封塞3，内套管2中设置上筛板6、下筛板4，两筛板之间填充缓冲填料5。本方法对烟气中6种重金属元素的检出限在0.003-0.008μg/L之间；相关系数r≥0.9990；回收率在85％-103％之间；RSD＜3.4％。该方法检测灵敏度高，检出限低，具有良好的准确度和精密度，可满足卷烟烟气中痕量重金属元素分析的要求。

主权项

一种利用烟气捕集吸收装置测定卷烟烟气中重金属元素的方法，其特征是：包括下列步骤：A、烟气捕集吸收装置中注入捕集剂5％的硝酸35mL，用于捕集卷烟烟气中的重金属元素；B、检测卷烟的处理，取卷烟样品1条，在GB/T 16447标准规定的条件下进行平衡，挑选平均重量±0.02g和平均吸阻±49Pa的烟只作为测试卷烟；将烟只密封装设于烟气捕集吸收装置的吸入口机上，在YC/T 29标准规定条件下用吸烟机从烟气捕集吸收装置排出口进行抽吸，每口抽吸容量为35.0±0.3mL，抽吸时间为2±0.1s，抽吸间隔为30s，每次抽吸20支烟；捕集完后从烟气捕集吸收装置中将吸收了烟气的捕集液倒出，分两次用7.0mL5％的硝酸超声清洗吸收器，溶液与捕集液合并后定容到50mL；同时按常规工艺制作对照空白样品；C、仪器工作的参数选择：仪器RF功率1400W；采样深度7mm；等离子体气：Ar，15L/min；载气：Ar，1.2L/min；辅助气：Ar，1.0L/min；雾化室温度：2℃；积分时间：0.05s；进样速度：0.4mL/min；选择同位素：208Pb、75As、 111Cd、52Cr、60Ni和202Hg；选择Sc、Y、Bi和In作为内标物；D、采用EPA 200.8方法推荐的干扰校正公式扣除同离子干扰；通过半定量扫描了解样品中主要元素、高含量元素，调整样品的测定浓度，使之处于测定线性动态范围内；根据待分析元素及其含量范围，用Pb、As、Cd、Cr、Ni和Hg的标准溶液和体积分数5％的硝酸配制一套混合标准溶液，并分别加入内标溶液，然后用等离子质谱仪进行测定，按实验方法对空白液连续进行10次测量，计算出计数值的标准偏差，以计数值标准偏差的3倍所对应的浓度作为检测限；计算公式为DL＝3SD/k，其中SD为空白溶液的标准偏差，k为工作曲线斜率；所述的烟气捕集吸收装置，包括外套管(1)、内套管(2)和密封塞(3)，外套管(1)设有吸入口(7)，排出口(8)，外套管(1)、内套管(2)、密封塞(3)依次密封配合，内套管(2)中设置上筛板(6)、下筛板(4)，两筛板之间填充缓冲填料(5)。