一种喷雾干燥制备LiFePO₄/C复合正极材料的方法

摘要

本发明公开了一种喷雾干燥制备LiFePO4/C复合正极材料的方法，该方法先将铁源化合物、锂源化合物、磷源化合物按照摩尔比Fe:Li:P=0.5~1.0：0.8~1.3：1.0的比例分散于水或者混合溶剂中，然后添加有机添加剂作为模板剂或三价铁的还原剂，以及碳黑添加剂作为还原剂及最终产物的结构碳成分，制得前驱混合液；喷雾干燥，得到前躯体粉末；焙烧，制得LiFePO4/C正极材料。本发明通过在前驱体混合液中添加阳离子和/或阴离子添加剂，还制得了掺杂型的LiFePO4/C复合材料，制得的复合正极材料具有比容量高、循环性能好、形貌特殊和可控、原料价廉易得的优点，适合于大规模工业化生产。

主权项

一种喷雾干燥制备LiFePO4/C复合正极材料的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将铁源化合物、锂源化合物、磷源化合物按照摩尔比Fe: Li: P = 0.5~1.0：0.8~1.3：1.0的比例分散于水或者水和有机溶剂组成的混合溶剂中，再按照每摩尔磷添加5~600g碳源添加剂，制得磷酸铁锂的前驱体混合液；所述碳源添加剂为有机碳源添加剂和/或无机碳源添加剂；所述有机碳源添加剂为聚乙二醇、葡萄糖、蔗糖、环糊精、明胶、柠檬酸、聚乙烯醇和淀粉中的一种或者多种，所述无机碳源添加剂为石墨粉、炭黑粉和乙炔黑中的一种或多种；所述Fe源化合物为硝酸铁、氢氧化铁、三氧化二铁、氯化铁、氯化亚铁、醋酸铁、草酸亚铁、硫酸亚铁和硫酸亚铁铵中的一种或多种；所述Li源化合物为碳酸锂、氯化锂、氢氧化锂和硝酸锂中的一种或多种；所述P源化合物为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸铵和磷酸二氢锂中的一种或多种；所述水与有机溶剂组成的混合溶剂中，水与有机溶剂的体积比为1：0.05~3.0，所述有机溶剂为乙醇、异丙醇和丙酮中的一种或多种；（2）将前躯体混合液在120~220℃热风下进行喷雾干燥，得到前躯体粉末；（3）前躯体粉末在氮气或氩气的惰性气氛或还原气氛下，600~850℃焙烧3~8小时，制得LiFePO4/C复合正极材料；所述还原性气氛为氩气和氮气中的一种与氢气的混合气体，氩气和氮气中的一种与氢气的体积比为10~100：1。