| 发明名称 | 一种改进的合成L-甲状腺素钠的方法 | ||
| 摘要 | 本发明涉及一种改进的合成L-甲状腺素钠的方法，以L-酪氨酸为原料，依次经碘代反应、N-酰化反应、酯化反应、氧化偶联反应、水解反应得到L-甲状腺素，成盐后制得L-甲状腺素钠，其氧化偶联反应是以N-乙酰基-3,5-二碘-L-酪氨酸乙酯为起始物，以氯化锰或硝酸锰为催化剂，硼酸为助催化剂，乙醇为溶剂，反应液在pH值8～9、温度为40～50℃，通氧气进行常压氧化偶联反应至少80h制得N-乙酰基-L-甲状腺素乙酯；其催化剂分两次加入，第一次加入量至少为催化剂总质量的60％，催化剂总质量与氧化偶联反应起始物的质量比为0.008～0.012。该方法提高N-乙酰基-L-甲状腺素乙酯的收率和纯度，降低产品成本。 | ||
| 申请公布号 | CN102199103A | 申请公布日期 | 2011.09.28 |
| 申请号 | CN201110072065.3 | 申请日期 | 2011.03.24 |
| 申请人 | 常州工程职业技术学院 | 发明人 | 张文雯;罗放;吉民;陈绘如 |
| 分类号 | C07C229/36(2006.01)I;C07C227/18(2006.01)I;C07C233/47(2006.01)I;C07C231/12(2006.01)I | 主分类号 | C07C229/36(2006.01)I |
| 代理机构 | 常州市天龙专利事务所有限公司 32105 | 代理人 | 王淑勤 |
| 主权项 | 一种改进的合成L‑甲状腺素钠的方法，它是以L－酪氨酸为原料，依次经碘代反应、N－酰化反应、酯化反应、氧化偶联反应、水解反应得到L－甲状腺素，成盐后制得L－甲状腺素钠，其特征在于，所述氧化偶联反应是以酯化反应产物N‑乙酰基‑3,5‑二碘‑L‑酪氨酸乙酯为起始物，以氯化锰或硝酸锰为催化剂，硼酸为助催化剂，乙醇为溶剂，反应液在pH值为8～9、温度为40～50℃，通氧气进行常压氧化偶联反应至少80h制得N‑乙酰基‑L‑甲状腺素乙酯；所述氧化偶联反应中，催化剂氯化锰或硝酸锰分两次加入，第一次加入量至少为催化剂总质量的60％，所用催化剂总质量与N‑乙酰基‑3,5‑二碘‑L‑酪氨酸乙酯的质量比为0.008～0.012；所述氧化偶联反应中，所用溶剂乙醇与N‑乙酰基‑3,5‑二碘‑L‑酪氨酸乙酯的质量比为3～10；所述氧化偶联反应中，所用助催化剂硼酸与N‑乙酰基‑3,5‑二碘‑L‑酪氨酸乙酯的质量比为0.010～0.020。 | ||
| 地址 | 213164 江苏省常州市武进区滆湖中路3号 | ||