黄连碱的提取方法

摘要

本发明公开了一种黄连碱的提取方法，包括如下操作：原料酸提-酸提液中和以及沉淀除杂-沉淀除小檗碱-溶液调碱性-层析柱分离-沉淀结晶-晶体产物烘干-产品，本发明以黄连、黄柏、三棵针中的至少一种作为原料，结合黄连生物碱中各种成分的物理化学特性，在小檗碱提取的基础上，进一步通过层析操作实现药根碱、黄连碱和巴马汀的有效分离，本发明的方法工艺简单、实施容易、重复性好，黄连碱的提取效率高，能够广泛用于黄连碱的规模化生产并且成本低廉，本发明的方法制得的产品中黄连碱纯度可达90％以上，完全能够作为抗菌、降糖、降血脂、抗癌、促胃动力等药品的原料药，也可以作为其他产品原料之用。

主权项

一种黄连碱的提取方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)以黄连、黄柏、三棵针中的至少一种作为提取黄连碱的原料；(2)对所述原料进行至少2次酸提，分别得到各次酸提的酸提液，酸提过程中的物料温度不低于室内温度；(3)调节所得酸提液的pH值为10‑12，静置待充分沉淀后，弃沉淀，得上清液；(4)用盐酸调节所得上清液的pH值为1‑4，然后加入占上清液总重1‑20％的碱金属氯化物并使其充分溶解，静置待充分沉淀后过滤，得盐酸小檗碱固体和酸性滤液；(5)调节步骤(4)所得酸性滤液的pH值为7‑14，静置待充分沉淀后过滤，得滤液；(6)步骤(5)所得滤液按照每分钟0.001‑0.1倍层析柱填料体积的速度上层析柱，待层析柱吸附饱和后，先用1～10倍层析柱填料体积的浓度为0.1～5N碱水洗涤除杂，然后采用洗脱液对层析柱洗脱，得黄连碱组分，所述层析柱填料为极性大孔树脂、聚酰胺或三氧化二铝，所述洗脱液由乙醇与浓度为0.1～5N的铵盐溶液按照1∶1～5的重量比混合而成；(7)所得黄连碱组分按照每分钟0.01～0.1倍层析柱填料体积的速度上D101非极性大孔树脂层析柱，待吸附饱和后，用乙醇进行洗脱，得洗脱产物；(8)对所得洗脱产物进行减压蒸馏，得馏出物和蒸馏底物，所得蒸馏底物浓缩至干后用无水乙醇进行重结晶，得结晶产物；(9)对所述结晶产物进行干燥，即得黄连碱产品。