一种中药组合物的检测方法

摘要

本发明提供了治疗胃及十二指肠溃疡的中药组合物及其制备方法和质量控制方法，本发明的药物组合物原料组成为：甘草浸膏、白及、郁金、海螵蛸、黄芩、茯苓、厚朴、天仙子。本发明对制备工艺参数进行了系统控制；本发明通过对处方中药味的鉴别、含量测定，限量检查，有效的对产品进行了质量控制，并且使用该方法控制的产品在药理效果上表现的更为稳定、安全。

主权项

一种治疗胃及十二指肠溃疡的中药组合物的检测方法，其特征在于该方法包括如下鉴别方法、含量测定和限量检查：鉴别方法：(1)取该组合物制剂相当于生药材15‑40g，加正丁醇10‑40ml，加热回流0.5‑2小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇0.5‑2ml 使溶解，作为供试品溶液；另取甘草对照药材0.5‑2g，加正丁醇10‑30ml，同法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2‑10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以55‑75∶25‑45∶5‑15的氯仿‑甲醇‑水的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘3‑10分钟，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(2)取该组合物制剂相当于生药材25‑45g ，加甲醇60‑100ml，超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1‑5ml 使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索对照药材0.5‑2g，加甲醇10‑30ml，同法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI‑B 薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2‑10μl，分别点于同一以0.5％‑1.5％NaOH制备的硅胶G薄层板上，以6‑9∶2‑6∶0.5‑2的正己烷‑氯仿‑甲醇为展开剂，展开缸充分饱和后进行展开，取出，晾干，置碘蒸汽中熏至斑点显色清晰，将板置空气中挥尽碘蒸气，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(3)取黄芩苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5‑3mg的溶液，作为对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取鉴别B项下的供试品溶液1‑5μl与黄芩苷对照品溶液1‑5μl点于同一聚酰胺薄膜上，以醋酸为展开剂，展开，凉干，喷以2％的三氯化铁乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(4)取该组合物制剂相当于生药材15‑35g，加60‑90℃石油醚5‑20ml，超声处理20‑40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加60‑90℃石油醚1ml使溶解，作为供试品溶液；另取薏苡仁对照药材0.5‑3g，同法制成对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5‑15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以10∶3∶0.1的石油醚60‑90℃‑乙酸乙酯‑醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(5)取本品制剂相当于生药材20‑30g，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次10‑30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇0.5‑1ml作为供试品溶液；另取23‑乙酰泽泻醇B适量，加甲醇制成1ml含0.5‑3mg的对照品溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5‑15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以2‑6∶0.5‑2的苯‑丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％硅钨酸乙醇溶液，105℃烘干5‑15min，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；含量测定：色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；40‑60∶60‑40∶0.2的甲醇‑水‑磷酸为流动相；检测波长为280nm；对照品溶液的制备：取黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.01‑0.1mg的溶液，即得；供试品溶液的制备  取该组合物制剂适量，混匀，研细，取相当于生药材0.1‑1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中精密加入甲醇10‑50ml，精密称重，超声处理10‑50分钟，放至室温，用甲醇补失重量，过滤，取续滤液1ml置10ml量瓶中，用甲醇定容至刻度，摇匀，微孔滤膜过滤，取续滤液，即得；测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2‑15μl，注入液相色谱仪，测定，即得；限量检查：取本品适量，研细，取制剂相当于原料药60‑90克，精密称定，加氨试液80ml，搅匀，放置1‑3小时，加乙醚200‑600ml，振摇2小时，放置24小时，滤过，滤液蒸干，残渣用无水乙醇1‑3ml溶解，作为供试品溶液；另取天仙子对照药材0.6g，加氨试液0.5‑2ml，搅匀，放置2小时，加乙醚5‑20ml，振摇2小时，放置24小时，滤过，滤液蒸干，残渣用无水乙醇10ml溶解，作为对照药材溶液；照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验，吸取上述样品溶液2‑6μl，对照品溶液1‑3μl点于同一硅胶G薄层板上，以10‑20∶1‑3∶0.5‑2的乙酸乙酯‑甲醇‑氨水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上出现的斑点应浅于对照药材斑点；所述组合物是由如下重量比的原料药制成：甘草浸膏150‑200重量份  白及60‑90重量份      郁金60‑90重量份海螵蛸60‑90重量份      黄芩120‑180重量份    茯苓30‑45重量份厚朴40‑60重量份        天仙子0.5‑1.5重量份；所述组合物是由如下方法制成：以上八味，取甘草浸膏100重量份，加8～12倍量水，加热至60‑80℃使溶解，冷却至室温，边搅拌边滴加盐酸，其中盐酸∶水＝1∶5，调pH值至2～4，至不再产生沉淀为止，静置8‑12小时，滤集沉淀，用400‑800重量份水充分洗涤至中性，即得甘草酸提取物，剩余的甘草浸膏与白及等七味粉碎成细粉，过筛，筛孔内径为150‑250微米，混匀，加入甘草酸提取物，混匀，加入辅料，制成颗粒剂、胶囊剂、片剂或合剂，即得。