邻-羟甲基苯甲酸内酯的制备方法

摘要

邻-羟甲基苯甲酸内酯的制备方法，化合物如式(I)所示：R1、R2、R3和R4相同或不同，且是各自独立的氢或卤素：(1)使式(II)在引发剂1存在下与氯气反应，得到式(II)、式(III)的混合物；采用气相色谱跟踪分析面积归一法，生成式(III)的邻-氯甲基苯甲酸甲酯的量达到40～43％时，停止通氯气；(2)使式(II)、式(III)的混合物在引发剂2和负压下，加热环合脱去氯甲烷；(3)负压下精馏脱去未反应的式(II)的邻-甲基苯甲酸甲酯，得到式(I)的邻-羟甲基苯甲酸内酯粗品。本发明容易适用于任何非限定尺寸的标准实验、生产容器中进行，从生产角度看，比常规的高压催化氢化法更为通用。

主权项

1.一种邻-羟甲基苯甲酸内酯的制备方法，所制备的化合物如式(I)所示：其中R¹、R²、R³和R⁴相同或不同，各自是独立的氢或卤素，其特征在于，步骤如下：(1).使式(II)的邻-甲基苯甲酸甲酯在引发剂1存在下与氯气反应，部分生成式(III)的邻-氯甲基苯甲酸甲酯，得到式(II)、式(III)的混合物；其中R¹、R²、R³和R⁴相同或不同，各自是独立的氢或卤素，采用气相色谱跟踪分析面积归一法，生成式(III)的邻-氯甲基苯甲酸甲酯的量达到40～43％时，停止通氯气；(2).使式(II)的邻-甲基苯甲酸甲酯、式(III)的邻-氯甲基苯甲酸甲酯的混合物在引发剂2存在下，并在负压下，加热环合脱去氯甲烷；(3)、再在负压下精馏脱去未反应的式(II)的邻-甲基苯甲酸甲酯，得到式(I)的邻-羟甲基苯甲酸内酯粗品；(4)、用溶剂溶解步骤(3)生成的邻-羟甲基苯甲酸内酯粗品，重结晶；步骤(1)所述的引发剂1选自：偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰；步骤(2)所述的引发剂2为邻-羟甲基苯甲酸内酯。