发明名称 一种利用酸性离子液体制备5-羟甲基糠醛的方法
摘要 本发明公开了一种利用酸性离子液体制备5-羟甲基糠醛的方法。以酸性离子液体[BMim]TS、[BPy]TSO直接作为溶剂和催化剂,催化果糖制备5-羟甲基糠醛。在80℃、150r/min反应30min,果糖转化率可达100%,5-羟甲基糠醛的得率可达94.5%。酸性离子液体不仅可以通过静电作用溶解果糖和5-羟甲基糠醛,还可以给出氢离子而表现Brønsted酸性,能与果糖形成氢键激活反应键,进而降低反应温度、缩短反应时间。可通过有机溶剂萃取或蒸馏的方式达到5-羟甲基糠醛与离子液体的分离,实现离子液体的回收,避免了在反应过程中和后期分离时挥发性有机溶剂的使用,减少了对环境的污染。
申请公布号 CN102199136A 申请公布日期 2011.09.28
申请号 CN201110080223.X 申请日期 2011.03.31
申请人 中国科学院西双版纳热带植物园 发明人 郭峰;方真
分类号 C07D307/50(2006.01)I;B01J31/02(2006.01)I 主分类号 C07D307/50(2006.01)I
代理机构 云南协立专利事务所 53108 代理人 谢嘉
主权项 一种利用酸性离子液体制备5‑羟甲基糠醛的方法,包括以下步骤:(1)将反应器浸入水浴并预热到60~90℃,将酸性离子液体置于反应器中,再按酸性离子液体质量的1~20%添加果糖,搅拌反应10~120min;所述的酸性离子液体为1‑丁基‑3‑甲基咪唑对甲苯磺酸盐或1‑丁基‑3‑甲基吡啶对甲苯磺酸盐;(2)停止搅拌,量取样品并迅速取出反应器,待反应器冷却后产品呈粘稠胶状液体,样品用超纯水稀释50~5000倍后用液相色谱分析产品含量;(3)将步骤(2)中冷却后的产品用去离子水稀释1~5倍,添加有机溶剂分液萃取5‑羟甲基糠醛,所述的有机溶剂为丙酮、二甲亚砜或乙酸乙酯;经减压蒸馏回收有机溶剂后获得5‑羟甲基糠醛,酸性离子液体经减压蒸馏脱水、干燥后重复使用。
地址 650223 云南省昆明市学府路50号版纳热带植物园昆明分部