尿液中33种毒品的液相色谱-串联质谱检测方法

摘要

本发明是一种尿液中33种毒品的液相色谱-串联质谱检测方法，其特征在于：采用液液萃取的方法对样品进行提取和净化，通过加入氢氧化钠溶液实现蛋白变性和调节pH值，乙酸乙酯液液萃取进行提取，得到待测样品；待测样品用液相色谱-串联四极杆质谱仪进行测定；除了巴比妥类药物使用负离子模式分析之外，其余化合物都使用正离子模式分析；以各毒品的相对保留时间和各毒品的监测离子对的丰度比为定性依据，以各毒品的峰面积或峰高计算其在样品中的残留量。它能一次性分析33种毒品，方法针对性强、操作简单、检测速度快、检测面广、降低了测试成本，易于推广应用。可用于出入境检验检疫、疾病控制中心、公安部门快速检测及阳性结果的确证。

主权项

1.一种尿液中33种毒品的液相色谱-串联质谱检测方法，其特征在于，其步骤如下：(1)样品处理：称取2g待检尿样，精确到0.01g，置于50mL具塞离心管中，加入10ml乙酸乙酯，在液体混匀器上充分混匀1min，以4000r/min离心10min，吸取上层乙酸乙酯于试管中，再加入1mL 0.1mol/L NaOH溶液，在液体混匀器上充分混匀后，加入10ml乙酸乙酯重复提取一次，合并两次提取液；提取液用氮气吹干仪在40℃吹干，加入1mL体积比为30∶70的甲醇∶水涡旋后，过0.25μm滤膜，得待测样品；(2)测定：待测样品用液相色谱-串联四极杆质谱仪进行测定；在33种毒品的液相色谱-串联质谱分析法中，除了巴比妥类药物使用负离子模式分析之外，其余化合物都使用正离子模式分析；其中正离子模式的质谱条件为：电离源：ESI源；扫描模式：正离子选择扫描模式SRM；电喷雾电压：2.5kV；干燥气温度：400℃；气帘气压力：45arb；辅助气压力：7arb；毛细管温度：350℃；碰撞气：高纯氩气；负离子模式的质谱条件为：电离源：ESI源；扫描模式：负离子选择扫描模式SRM；电喷雾电压：2.5kV；干燥气温度：400℃；气帘气压力：50arb；辅助气压力：7arb；毛细管温度：320℃；碰撞气：高纯氩气；色谱条件为：色谱柱：Phenomenex Gemini C18 100×2.0，3μm；柱温：室温；流速：250μL/min；进样体积：25μL；正负离子模式的流动相梯度见表1和表2：表1.正离子模式流动相梯度表2.负离子模式流动相梯度33种毒品、监测离子对及碰撞能量见表3，其中，带^*的为定量离子；表3 33种毒品的中英文名、保留时间及选择离子定性定量方法为：以各毒品的相对保留时间和各毒品的监测离子对的丰度比为定性依据，各毒品的保留时间见表3；用外标法定量，以各毒品的峰面积或峰高计算其在样品中的残留量。