发明名称 |
双层贯通多孔氧化铝膜的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种双层贯通多孔氧化铝膜的制备方法。将铝箔先进行电化学抛光;接着用小电流预氧化,再在一定电压下继续氧化,然后,用磷酸/铬酸的混合液除去氧化铝膜;最后对铝箔进行二次氧化,扩孔,得到几乎无铝基的高度有序双层贯通多孔氧化铝膜。本发明通过以小电流进行预氧化,以及调整氧化铝膜位置的方法,实现了在较高电压下使铝箔稳定氧化而不发生击穿。在较短的时间内得到几乎无铝基的高度有序双层贯通多孔氧化铝膜。该方法工艺简单,成本低,成功率高,可用于纳米材料、器件等的制备。 |
申请公布号 |
CN102199784A |
申请公布日期 |
2011.09.28 |
申请号 |
CN201010128757.0 |
申请日期 |
2010.03.22 |
申请人 |
河北师范大学 |
发明人 |
柴玉俊;刘增彦;闫小龙;王宁 |
分类号 |
C25D11/12(2006.01)I;C25D11/16(2006.01)I |
主分类号 |
C25D11/12(2006.01)I |
代理机构 |
石家庄新世纪专利商标事务所有限公司 13100 |
代理人 |
董金国 |
主权项 |
一种双层贯通多孔氧化铝膜的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)在冰水浴条件下,将高纯铝箔浸入高氯酸与乙醇的体积比为1∶4的混合液中进行电化学抛光,电流为100~200mA,抛光时间为1~3min;(2)在搅拌下,将抛光后的高纯铝箔在0.3mol/L草酸电解液中,电压为10~20V,电流为1~7mA的条件下预氧化0.5~1h,微调铝箔(氧化膜)的位置,向上提起铝箔,使铝箔片顶端稍露出电解液面,继续在电压为30~40V,电流为5~15mA的条件下氧化1.5~3h;(3)将步骤(2)所得铝箔在温度50℃的条件下,在0.6mol/L H3PO4和0.18mol/L H2CrO4按等体积混合的混合液中浸泡1h,除去铝箔表面的氧化膜;(4)对铝箔进行二次氧化:将步骤(3)所得到的铝箔在0.3mol/L草酸电解液中,电压为10~25V,电流为1~7mA的条件下预氧化0.5~1h,然后,控制电压为30~40V、电流为5~15mA、氧化5~15h,得到浅黄色或白色、且较脆的双层氧化铝膜;(5)将步骤(4)得到的双层氧化铝膜在温度为30℃、0.5mol/L H3PO4中扩孔10~60min,冲洗干净,得到内孔径为60~100nm,膜总厚度约为100μm的双层贯通多孔氧化铝膜。 |
地址 |
050016 河北省石家庄市裕华东路113号 |