一种用于久病虚损,气阴不足的贞芪扶正中药制剂质控方法

摘要

本发明是一种用于久病虚损，气阴不足的贞芪扶正中药制剂的质量控制方法，属于药品的技术领域。贞芪扶正中药制剂是以黄芪和女贞子等中药材组成，具有补气养阴，提高人体免疫功能，保护骨髓和肾上腺皮质的功效，用于久病虚损，气阴不足等症状者，目前临床上广泛用于配合手术、放射治疗、化学治疗，促进正常功能的恢复患等。本发明提供了一种久病虚损，气阴不足的贞芪扶正中药制剂的质量控制方法，这种方法向有关的生产、检测机构提供了检测的指标、检测的手段、技术方法等等；以便更好的控制该中药制剂的质量，保证用药的安全性，能够更好的指导生产，使生产工艺控制更加严格合理，使消费者能全面认识产品品质。

主权项

一种用于久病虚损、气阴不足的贞芪扶正中药制剂的质量检测方法，所述的贞芪扶正制剂由女贞子1份、黄芪2份制成，所述的制剂胶囊剂、片剂或颗粒剂，其特征在于：鉴别方法是：黄芪的鉴别取本品内容物10g，加甲醇‑25％盐酸溶液以4∶1的比例混合溶液50ml置水浴中加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加1ml甲醇使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪对照药材同法制成对照药材溶液；再取槲皮素对照品加甲醇制成每1ml含2mg的溶液作为对照品溶液；吸取上述对照品溶液10ul，供试品溶液15ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿‑甲醇‑水以13∶7∶2的比例，10℃以下放置分层的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；分别置日光及紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，分别在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点；女贞子的鉴别取本品内容物10g，加水50ml，超声30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇‑氯仿以3∶2的比例混合液1ml溶解，作为供试品溶液；另取女贞子对照药材同法制成对照药材溶液；再取红景天苷对照品加甲醇制成每1ml含2mg的溶液作为对照品溶液；吸取上述对照品溶液10ul，供试品溶液15ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷‑丙酮‑醋酸乙酯以5∶2∶1的比例为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；分别置日光及紫外光灯365nm下检视，供试品色谱中，分别在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点；含量测定方法是：黄芪甲苷的测定色谱条件与系统适应性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：乙腈‑水为37∶63；流速：0.5ml/min；蒸发光散射检测：ELSD漂移管温度：100℃；载气流速：2.7L/min；进样量：10ul；对照品溶液制备  精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，即得；供试品溶液的制备  取本品倾出内容物，混匀，精密称量约10g，置具塞锥形瓶中，精密加入2％KOH‑甲醇50ml，回流1h，甲醇提取液蒸至尽干，加水20ml使溶解后，转移至分液漏斗中，用醋酸乙酯提取2次，每次20ml；合并醋酸乙酯液，加水15ml洗涤，合并水液；用水饱和正丁醇提取4次，每次20ml；合并正丁醇提取液，用氨试液洗涤3次，每次20ml；弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇使溶解转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，用0.45um微孔滤膜滤过，即得；测定法  分别精密吸取上述对照液与供试品溶液10ul，注入高效液相色谱仪，测定，即得；红景天苷的测定色谱条件系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；0.1％磷酸‑乙腈，比例为80∶20为流动相；流速：1ml/min；检测波长278nm；柱温30℃；理论板数以红景天苷峰计算应不低于4000；对照品溶液的制备  精密称量红景天苷对照品约5mg，置25mL量瓶中，先加适量甲醇溶解，再加甲醇至刻度，摇匀，备用；供试品溶液的制备  取颗粒剂5袋，倾出内容物，混匀，精密称量约10g，置50mL锥形瓶中，加甲醇25mL浸泡过夜，超声1h，过滤并洗涤，蒸干回收甲醇，残渣加甲醇适量洗涤，定容到5mL量瓶中，用0.45um微孔滤膜滤过，作为供试品溶液；测定法  分别精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。