色谱法从钩吻醇取物中制备钩吻碱甲

摘要

本发明公开了一种从钩吻提取物中制备钩吻碱甲的方法，包括步骤：(1)乙酸乙酯萃取；(2)硅胶色谱纯化；(3)反相色谱纯化。本发明是一种制备钩吻碱甲的简化工艺，能极大地提高钩吻碱甲的得率，可用于钩吻碱甲的工业制备。

主权项

从钩吻提取物中制备钩吻碱甲的方法，其特征在于：包括步骤：(1)乙酸乙酯萃取步骤将钩吻提取物的水溶液用体积比为0.5∶1～2∶1的乙酸乙酯萃取3次，合并乙酸乙酯层，减压回收溶剂，得萃取纯化的浸膏A。(2)硅胶色谱纯化步骤将步骤(1)所得浸膏A用100‑200目或200‑300目柱层析硅胶柱色谱分离，并以体积比为100∶1～25∶1的氯仿‑甲醇溶液进行洗脱，将洗脱液薄层硅胶板(GF254)点样后于紫外灯254nm下观察，合并含有钩吻碱甲的流份，减压回收溶剂，得浸膏B。(3)反相C18色谱纯化步骤将步骤(2)所得的浸膏C反相硅胶柱色谱分离，体积比为40％～50％的甲醇‑水溶液洗脱，将洗脱液薄层硅胶板(GF254)点样后于紫外灯254nm下观察，合并含有钩吻碱甲的流份，减压回收溶剂，即得纯化的钩吻碱甲。其中，所述硅胶色谱纯化步骤与反相色谱纯化步骤的顺序能够颠倒。