发明名称 一种合成氧代-双(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)的方法
摘要 一种合成氧代-双(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)的方法,它涉及一种氧代-双(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)的合成。它解决了现有合成氧代-双(N-甲基邻苯二甲酰亚胺)的方法存在反应时间长、反应不完全和产物收率低的问题。方法:向三口瓶中加N-甲基-4-硝基邻苯二甲酰亚胺、碳酸钠、碳酸钾、N-甲基吡咯烷酮、甲苯和烷基胍卤盐,然后加热回流,冷却至室温后倒入水中,过滤固体,经水洗和干燥后即得。本发明中的反应条件比较温和,不需要无水条件或惰性气体保护,同时反应时间短,反应完全,产品容易分离,产物收率高达85%以上,熔点为269~271℃,反应后处理简单、产品纯度高,不污染环境,降低了生产成本,适用于大规模生产。
申请公布号 CN102199118A 申请公布日期 2011.09.28
申请号 CN201110063206.5 申请日期 2011.03.16
申请人 黑龙江省科学院石油化学研究院 发明人 张春荣;姜洪;刘传玉;钟占文
分类号 C07D209/48(2006.01)I 主分类号 C07D209/48(2006.01)I
代理机构 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 代理人 金永焕
主权项 一种合成氧代‑双(N‑甲基邻苯二甲酰亚胺)的方法,其特征在于合成氧代‑双(N‑甲基邻苯二甲酰亚胺)的方法按以下步骤实施:向带有搅拌器、冷凝器、温度计的三口瓶中加入80~90gN‑甲基‑4‑硝基邻苯二甲酰亚胺、20~25g碳酸钠、8~12g碳酸钾、200~500mlN‑甲基吡咯烷酮、30~100ml甲苯和0.1~1g烷基胍卤盐,然后在150~190℃下加热回流3~7h,冷却至室温后倒入500~2000ml的水中,过滤出棕褐色固体,经水洗和干燥后,即得氧代‑双(N‑甲基邻苯二甲酰亚胺);其中烷基胍卤盐为五烷基胍卤盐或六烷基胍卤盐。
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