含碳酸根羟基磷灰石粉体的制备方法

摘要

本发明涉及一种通过水热，充入二氧化碳气体加压制备含碳酸根羟基磷灰石粉体的方法，属于无机非金属材料领域。其生产方法是：以硝酸钙和磷酸氢二钾为原料，两者分别按一定浓度溶解于水中形成溶液，再以一定Ca/P相混合，置于高压反应釜内。加热反应前，向釜内充入一定压力的二氧化碳气体。水热反应通过设定一定搅拌速度、升温速度、加热温度和保温时间等参数实现。反应完成后，经过过滤、洗涤和干燥，得到含碳酸根的羟基磷灰石粉体。本发明方法简单易操作，得到的粉体结晶度高，晶粒呈短棒状，一次粒子尺寸长约500nm，长径比约为2，碳酸根在羟基磷灰石中属于A型和B型混合替换，适合于在生物材料领域工业化生产。

主权项

一种含碳酸根羟基磷灰石粉体的制备方法，其特征在于：制备步骤为：(1)将浓度为0.01～0.2mol/L的硝酸钙水溶液与浓度为0.01～0.2mol/L的磷酸氢二钾水溶液按Ca/P原子比1.65～1.72混合均匀；(2)混合后的溶液倒入高压反应釜内，盖好釜盖；混合溶液体积为反应釜容积的55～65％；(3)首先打开进气阀和放气阀，充入二氧化碳气体排空液面上方空气后关闭放气阀，再在釜内充入二氧化碳气体使其压力为0.1～5MPa，然后关闭进气阀；(4)对反应釜加热使釜内物发生水热反应，升温速度0.8～2.5℃/分钟，反应温度180～230℃，保温时间3～9小时，升温及保温时段搅拌速度为100～200转/分钟，然后随釜冷却至室温，降温时段搅拌速度为30～80转/分钟；(5)反应完成后，过滤得到羟基磷灰石滤饼；(6)过滤后的羟基磷灰石滤饼用水、乙醇交替洗涤，直至滤液为中性；(7)在温度为70～90℃的真空或空气气氛条件下干燥3～10小时即得含碳酸根羟基磷灰石粉体。