发明名称 |
高顺式、低分子量、窄分子量分布聚异戊二烯及其制备方法 |
摘要 |
本发明提供了一种高顺式、低分子量、窄分子量分布聚异戊二烯及其制备方法,该聚异戊二烯是高顺-1,4结构含量(>95%),低分子量为重均分子量(Mw为5,600~120,000)和窄分子量分布为(Mw/Mn=1.1~2.0)的聚异戊二烯。聚合反应在溶剂中进行或在无溶剂的本体条件下进行,催化剂体系的配比为氢化二烷基铝∶氯化物∶共轭双烯烃∶稀土羧酸盐的摩尔比为5~20∶1.0~3.0∶5~20∶1;该催化剂可在较高的聚合温度下聚合异戊二烯,高收率地获得具有上述结构特征的聚合物。 |
申请公布号 |
CN101492514B |
申请公布日期 |
2011.09.28 |
申请号 |
CN200910066600.7 |
申请日期 |
2009.03.05 |
申请人 |
中国科学院长春应用化学研究所 |
发明人 |
张学全;范长亮;董为民;代全权;毕吉福;姜连升;王佛松;蔡洪光;张春雨 |
分类号 |
C08F136/08(2006.01)I;C08F136/04(2006.01)I |
主分类号 |
C08F136/08(2006.01)I |
代理机构 |
长春科宇专利代理有限责任公司 22001 |
代理人 |
马守忠 |
主权项 |
一种高顺式、低分子量、窄分子量分布聚异戊二烯的制备方法,其特征在于,所述的聚异戊二烯的高顺1,4结构含量>95%,低分子量为重均分子量:Mw=5,600~120,000,窄分子量分布:Mw/Mn=1.1~2.0;1)采用的催化剂体系为稀土羧酸盐的三组分均相催化剂,其成分和配比如下:A.稀土羧酸盐;B.氢化二烷基铝;C.氯化物;D.共轭双烯烃;各组分的摩尔比为:氢化二烷基铝∶氯化物∶共轭双烯烃∶稀土羧酸盐5~20∶1.0~3.0∶5~20∶1;2)三组分均相催化剂的制备在氮气保护下,向干燥的催化剂反应器中依次加入步骤1)的稀土羧酸盐、共轭双烯烃、氢化二烷基铝,于30~60℃下反应5~10分钟;然后加入氯化物,于0~60℃下反应5~60分钟,得到三组分均相催化剂;3)高顺式、低分子量、窄分子量分布的聚异戊二烯的制备聚合反应在溶剂中进行或在无溶剂的本体条件下进行,单体的质量浓度为15‑100%;聚合反应引发温度为0~50度;催化剂的用量为Nd/Ip=9.8×10‑6mol/g~6.0×10‑5mol/g;溶剂是己烷、环己烷或庚烷;聚合结束用g/ml浓度为1%的2,6‑二叔丁基对甲基苯酚的乙醇溶液终止;用乙醇凝聚出聚合物,再经乙醇洗涤后,真空干燥,得到一种高顺式、低分子量、窄分子量分布聚异戊二烯;所述的步骤1)的氯化物为二氯二甲基硅烷、三甲基氯硅烷、三氯甲基硅烷、四氯化硅、二氯二苯基硅烷或三氯硅烷。 |
地址 |
130022 吉林省长春市人民大街5625号 |