静态多级熔融结晶法制备电子级磷酸

摘要

本发明提出了一种静态多级熔融结晶法制备电子级磷酸。将原料磷酸液体一次性加入结晶塔内，结晶塔夹套通冷却/加热介质控制磷酸液体温度；当磷酸液体降温达到15～28℃时恒温向结晶塔加入晶种；其后的二至四级静态熔融结晶的每级操作包括：物料降温结晶→恒温→排出部分母液→升温熔融→恒温，然后在此温度下再继续进行下一级的操作，过程中母液分N次等质量排出，逐级排出母液，逐步提高磷酸晶体的纯度。最后塔内所剩晶体即为产品，加热使晶体熔化，并收集。本方法操作简单，能耗低，操作条件温和，产品纯度高，直接得到浓度在88～90％的电子级磷酸液体产品，产品纯度指标符合多种国内外用户的标准。

主权项

一种静态多级熔融结晶法精制电子级磷酸产品的方法，其特征是以食品级磷酸液体为原料，步骤如下：(1)关闭结晶塔底部阀门，将质量浓度83％～91％原料磷酸液体一次性加入结晶塔内，结晶塔夹套内通冷却介质冷却磷酸液体，当磷酸液体温度达到15～28℃时恒温向结晶塔加入晶种，使晶种在塔内分散均匀；(2)第一级至第N‑1级熔融结晶操作方法：结晶塔夹套内通冷却介质继续降温，将塔内物料温度降至相应级数的结晶温度后恒温15‑60min，打开结晶塔底部阀门，排出恒定质量的未结晶母液，第一级操作时排出未结晶母液总质量的1/N，此后各级的排液量与第一级操作排出的母液质量相同，然后关闭阀门；结晶塔夹套内通入加热介质将物料升温至相应级数的熔融温度后恒温15‑60min；至此完成该级操作，然后在该级的熔融温度下继续进行下一级熔融结晶操作；(3)第N级的熔融结晶操作接着第N‑1级操作进行，结晶塔夹套内通冷却介质继续降温，将塔内物料温度降至第N级结晶温度后恒温15‑60min，打开结晶塔底部阀门，排出所有剩余的未结晶母液；此后保持阀门全开，升高结晶塔温度至第N级熔融温度，恒温15‑60min，使熔化的液体从塔底部充分排出；塔内所剩晶体即为产品，结晶塔夹套内通入加热介质使晶体熔化，并收集；其中：N等于2、3或4。