手性多形体A过量的β沸石分子筛的制备方法

摘要

本发明属于β沸石分子筛制备技术领域，具体涉及一种采用有机模板剂，在特定的条件下合成了纯硅或含有铝、镓、钛、锡、锆等金属掺杂的β沸石分子筛，该β沸石分子筛与常规β沸石相比含有较多的手性多形体A。模板剂是四乙基氢氧化铵、N，N，2，6-四甲基哌啶氢氧化物、二甲基二异丙基氢氧化铵以及其他常规条件可以合成出常规β沸石的模板剂；氟源可以为HF溶液或NH4F溶液；所用的硅源为正硅酸乙酯、硅溶胶或白炭黑等；铝源有异丙醇铝、硫酸铝等；镓源有硝酸镓、氧化镓等；锡源为四氯化锡等；钛源为钛酸四异丙基酯、钛酸四乙基酯等；锆源为氧氯化锆。

主权项

一种手性多形体A过量的β沸石分子筛的制备方法，其步骤如下：1)将硅源、模板剂加入到烧杯中，再加入适量的水；其中模板剂与SiO2的摩尔比为0.2～0.55∶1，H2O与SiO2的摩尔比为15～20∶1；2)将上述混合物在室温条件下搅拌4～6小时，或用红外灯照射加热，或放入60～90℃烘箱加热，至反应体系中H2O与SiO2的摩尔比低于4∶1；3)向上述反应体系中加入氟源，搅拌均匀后转移到四氟乙烯内衬的水热反应釜中在130～170℃的烘箱中晶化6～10天，其中F‑与SiO2的摩尔比为0.2～0.55∶1；4)将晶化完成的样品从反应釜中转移出来，抽滤并用蒸馏水洗涤至中性，然后将样品放入90～120℃烘箱中加热烘干；5)将烘干的样品放入坩埚中，在550～600℃的马弗炉中加热4～6小时使模板剂氧化分解脱除，即得到A形体过量的β沸石分子筛。