一种农药除草剂中间体乙磺酰基乙腈的绿色合成方法

摘要

本发明公开了农药除草剂中间体乙磺酰基乙腈的绿色合成方法。该方法无需有机溶剂，在钨酸钠或钨酸铵、苯基磷酸(或苯基次磷酸)为催化剂，甲基三辛基硫酸氢胺为相转移催化剂，以双氧水作为氧化剂，简便地将乙硫基乙腈氧化成乙磺酰基乙腈的绿色合成方法。本发明反应条件温和，操作简单，没有有机废物产生，反应易于控制，产品收率和含量高，适合绿色化工业生产，具有一定意义。

主权项

1.一种农药农药中间体乙磺酰基乙腈的绿色合成方法，其特征在于以乙硫基乙腈为原料，无需有机溶剂，双氧水作为氧化剂，以水和钨酸钠(或钨酸铵)、苯基磷酸(或苯基次磷酸)作为催化剂，甲基三辛基硫酸氢胺为相转移催化剂，简便地合成乙磺酰基乙腈，其反应化学式为：具体步骤是先将Na₂WO₄·H₂O((NH₄)₂WO₄)、[CH₃(n-C₈H₁₇)₃N]HSO₄、C₆H₅PO₃H₂(或苯基次磷酸)、以及30％的双氧水按照一定质量进行混合，室温下反应半小时，然后低温下缓慢滴加乙硫基乙腈，滴加完毕后，在25～90℃下反应3～7h，降到室温后，移至萃取瓶中分层，水层用乙酸乙酯萃取两次，合并有机相，用3～5％的亚硫酸氢钠洗涤一次，无水硫酸镁干燥，过滤，减压浓缩，高收率得到淡黄色液体乙磺酰基乙腈。