粉防己生物碱的制备工艺

摘要

本发明属于天然产物化学领域，具体涉及一种粉防己生物碱的制备工艺。将粉防己粗粉用稀酸水溶液渗滤，渗滤液通过大孔树脂柱吸附，水洗后用含氨/胺的醇溶液洗脱，浓缩得到总生物碱，通过结晶得高纯度的粉防己生物碱。本发明具有操作简单、有害废液废渣少、成本低、得率高、一次可以得到所有防己生物碱等优点，是一种简便、经济、快速和实用性较强的综合利用粉防己碱的工艺方法。

主权项

一种粉防己生物碱的制备工艺，其特征是：包括以下步骤：1)将粉防己药材粉碎成粗粉，放入渗滤罐中；2)向渗滤罐中通入0.05％‑5％的的硫酸或/和盐酸或/和氢溴酸或/和磷酸，常温或者不超过50℃渗滤，渗滤液直接通过具有离子交换和吸附两种功能的强酸性或弱酸性大孔吸附树脂柱，当树脂柱流出液能够检测到生物碱时，树脂即达到饱和吸附，停止通入渗滤液，用一个柱体积的水洗柱，洗出液用于下次吸附，流出的不含生物碱的酸水液再通入渗滤罐用于提取；3)树脂中粉防己生物碱的洗脱：用甲醇或/和乙醇或/和丙醇或/和异丙醇或/和正丁醇或/和异丁醇，加入氨水或通入氨气配制成为含氨1％‑10％的醇溶液，或者加入甲胺或/和乙胺或/和二乙胺或/和三乙胺，配成含胺0.1％‑30％的醇溶液，作为洗脱液，将洗脱液通入具有离子交换和吸附两种功能的强酸性或弱酸性大孔吸附树脂柱洗脱至无生物碱反应，弃去开始的一个柱体积的流出液，收集洗脱液；4)浓缩结晶：在50‑100℃的温度浓缩洗脱液，至生物碱量的5倍体积时，放冷结晶，过滤得到总碱粗品；5)粉防己生物碱的精制纯化：用丙酮精制得到粉防己碱纯品。