一种酸液介质中控制高浓度硫化氢腐蚀的缓蚀剂及其制备方法

摘要

本发明涉及一种酸液介质中控制高浓度硫化氢腐蚀的缓蚀剂及其制备方法，属有机化工制备技术领域。本发明是通过合成2-氨基-5-甲基噻唑→2-氨基(1，4-二苯基-3-氧代丁基)-5-甲基噻唑的合成→溴化2-氨基(1，4-二苯基-3氧代丁基)-5-甲基噻唑铵制得缓蚀剂成品，该缓蚀剂含有噻唑环，噻唑环上的S原子和N原子与金属表面形成多个吸附中心，直接与金属表面发生吸附，从而增强分子的吸附能力，因此具有较好的缓蚀效果，解决了现有缓蚀剂要么只针对酸腐蚀起作用；要么只针对H2S腐蚀起作用，且对氢损伤、应力腐蚀效果不理想的问题，本发明缓蚀剂在盐酸介质中的缓蚀率可达到96％以上，在土酸介质中可达到92％以上。

主权项

1.一种酸液介质中控制高浓度硫化氢腐蚀的缓蚀剂，其特征在于：合成的缓蚀剂为溴化2-氨基(N-苯基-3氧代N基)-5-甲基噻唑铵，其结构式如下：结构式中的R为烷基或苯基；其制备方法包括以下步骤：第一步：合成2-氨基-5-甲基噻唑：在一个装有温度计、搅拌器、导气管和尾气管并连接有碱吸收瓶的三颈瓶中，加入重量比为23∶1的正丙醇和水，称重并记录；于10℃下缓缓通入氯气，并启动搅拌器搅拌，当三颈瓶增重到正丙醇重量的1/3～2/3时，停止通氯气；分出重层，同时加入重量比为2.5∶1的硫脲和水的混合液，混合液与正丙醇的重量比为1∶7，升温至60～90℃加热回流，同时用硫酸铜试液或薄层色谱检测反应，反应时间为4～5h；蒸馏回收丙醇，三颈烧瓶内得油状物，在所得油状物中加入混合液重量20％的水，并搅拌，于15℃以下用饱和氢氧化钠溶液调pH至碱性，析出淡黄色结晶，用氯仿重结晶，真空干燥得淡黄色针状晶体，即中间体a(2-氨基-5-甲基噻唑)；第二步：2-氨基(1，4-二苯基-3-氧代丁基)-5-甲基噻唑的合成：按摩尔比n_{中间产物a}∶n_酮∶n_醛≈0.8～1∶1∶1～1.5的比值，将一定量的中间体a加入到三颈瓶中，同时加入中间体a重量2倍的有机溶剂将其溶解，再加入酮和芳香醛，最后在冰浴冷却下滴入1～3滴HCl-CH₃CH₂OH溶液，在室温下搅拌4～12h，有大量固体生成，再加入中间体a重量50％的质量分数为95％的乙醇，使生成的固体均匀分散在乙醇中，然后用质量分数10％的NaOH中和至碱性，搅拌半小时，加入中间体a重量3倍的水，静置1h后过滤，用少量乙醇洗固体，所得产物用重量比1∶2的质量为95％的乙醇-丙酮混合溶剂重结晶，得到中间体b；即2-氨基(1，4-二苯基-3-氧代丁基)-5-甲基噻唑；第三步：溴化2-氨基(1-苯基-3氧代丁基)-5-甲基噻唑铵的合成：按摩尔比n_{中间产物b}∶n_{季铵化试剂}≈1∶1～1∶1.2的比值将一定量的中间体b加入三颈瓶中，再加入与中间体b等量的有机溶剂将其溶解，然后加入季铵化试剂，升温至80～120℃，保持反应24h～48h，除去溶剂，干燥得最终产物溴化2-氨基(1，4-二苯基-3氧代丁基)-5-甲基噻唑铵，即：缓蚀剂成品。