一种2-脱氧-D-葡萄糖的制备方法

摘要

本发明公开了一种2-脱氧-D-葡萄糖的制备方法，其特点是该方法以乙酰葡萄糖烯选择性加成反应制取中间体2-脱氧-1，3，4，6-四-O-乙酰基-D-葡萄糖，然后，将中间体2-脱氧-乙酰基-D-葡萄糖经酸催化水解反应脱除乙酰基，纯化后制得2-脱氧-D-葡萄糖。本发明与现有技术相比具有工艺简单、选择性好，收率高，生产成本低的优点，是一种较为绿色环保和经济高效很有应用前景的合成方法。

主权项

一种2‑脱氧‑D‑葡萄糖的制备方法，其特征在于该方法以乙酰葡萄糖烯选择性加成反应制取中间体2‑脱氧‑1，3，4，6‑四‑O‑乙酰基‑D‑葡萄糖，然后，将中间体2‑脱氧‑乙酰基‑D‑葡萄糖经酸催化水解反应脱除乙酰基，纯化后制得2‑脱氧‑D‑葡萄糖，具体制备包括以下步骤：a、中间体的制备将乙酰葡萄糖烯与二氯甲烷、四氢呋喃或二氧六环按摩尔体积比为1mol：0.5～5L混合搅拌后冷却至‑25～0℃，保持10～60分钟，然后依次加入溴化氢/乙酸溶液和乙酸酐溶液进行选择性加成反应，搅拌反应时间为18～72h，反应温度为0～40℃，反应结束后用碱中和至中性，过滤后滤液经减压旋蒸，所得固体经有机溶剂重结晶后制得中间体为2‑脱氧‑1，3，4，6‑四‑O‑乙酰基‑D‑葡萄糖，其乙酰葡萄糖烯与溴化氢/乙酸和乙酸酐摩尔比为1：0.1～1：1～10，溴化氢/乙酸溶液以溴化氢摩尔计；b、2‑脱氧‑D‑葡萄糖的合成将上述制备的中间体与浓度为10～80%的盐酸或硫酸按摩尔比为1：0.1～1混合进行酸催化水解反应，其反应温度为20～100℃，反应时间为1～12小时，脱除乙酰基后用碱中和至中性，并用有机溶剂提取反应液，合并提取液后经减压旋蒸，所得固体经有机溶剂重结晶、过滤、减压真空干燥后制得2‑脱氧‑D‑葡萄糖。