主权项 |
一种从废钯/钙催化剂中回收制备氯化钯的工艺,其特征在于该工艺依次包括以下步骤:钯/钙初步分离:先将摩尔浓度为4mol/L的盐酸在搅拌的条件下加进废催化剂中,废催化剂与盐酸的质量体积比g:mL为1:8–12,然后加入铁粉,废催化剂中的钯与铁粉的摩尔比为1:0.8–2.0,溶解5–15分钟后,再加热沸腾3–10分钟,然后冷却过滤,再用2mol/L的盐酸对滤渣洗涤2次以得到粗钯;王水溶解:先在上述粗钯中加入王水,粗钯和王水的质量体积比 g:mL为1:8–12,溶解10分钟,然后将溶液煮沸至近干,再加入浓盐酸进行赶硝,浓盐酸与王水的体积比为1:4,该赶硝过程重复进行4次,赶硝后得到硝后溶液,硝后溶液的pH值为1–3;氨水氨化:在上述硝后溶液中加入浓氨水进行氨化,直至溶液的pH值≧9,氨化过程的温度控制在20–60℃;盐酸酸化结晶:先在上述氨化后的溶液中加入浓盐酸进行酸化,直至溶液的pH值为1–3,酸化过程的温度控制在40–60℃,然后冷却过滤,再用1–3mol/L的盐酸对滤渣洗涤3次以得到黄色沉淀物;水合肼还原:先在上述黄色沉淀物中加入浓氨水进行溶解,直至溶解液的pH值≧9,溶解过程的温度控制在40–60℃,然后冷却过滤,再用1–2mol/L的稀氨水对滤渣洗涤2–3次,然后在滤液中加入质量百分比浓度为50%的水合肼,废催化剂中的钯与水合肼的摩尔比为1:8–15,再在50–100℃的条件下进行搅拌,搅拌10分钟后冷却过滤,再用去离子水对滤渣洗涤3–5次以得到海绵钯;氧化溶解制备氯化钯:先将上述海绵钯放入反应器中,然后在搅拌条件下加入王水进行溶解,海绵钯与王水的质量体积比g:mL为1:8,溶解10分钟,再加热煮沸至近干,然后加浓盐酸进行赶硝,浓盐酸与王水的体积比为1:4,该赶硝过程重复进行4次,最终溶液的pH值为1–3,再水浴蒸干,最后在105℃的条件下烘干1小时即可得到红棕色的氯化钯粉末;所述废催化剂为废氯化钯/碳酸钙催化剂。 |