发明名称 合成2,5-二甲酸二乙酯-3,4-乙撑二氧噻吩方法
摘要 本发明公开了一种合成2,5-二甲酸二乙酯-3,4-乙撑二氧噻吩的方法,属于有机合成领域。按照下述步骤进行:向带有磁力搅拌器、冷凝回流管的三口烧瓶中依次加入2,5-二甲酸二乙酯-3,4-二羟基噻吩,1,2-二氯乙烷,无水碳酸钾,四正丁基溴化铵和碘化钾,搅拌,反应温度到70-110℃,反应7h,冷却至室温,加入蒸馏水充分搅拌,抽滤、分液、旋转蒸发,固体用乙醇洗涤,抽滤后真空干燥得产品。本发明方法合成的2,5-二甲酸二乙酯-3,4-乙撑二氧噻吩的收率高达97%,具有制备工艺简便,选择性好,纯度高,反应时间短,反应条件易于控制,节约资源,低危险性和毒性,污染小等优点,符合工业化生产的要求。
申请公布号 CN102180887A 申请公布日期 2011.09.14
申请号 CN201110060852.6 申请日期 2011.03.15
申请人 江苏大学 发明人 殷恒波;廖喜慧;王爱丽;沈灵沁;曹建;冯永海
分类号 C07D495/04(2006.01)I 主分类号 C07D495/04(2006.01)I
代理机构 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人 楼高潮
主权项 催化合成2,5‑二甲酸二乙酯‑3,4‑乙撑二氧噻吩的方法,其特征在于按照下述步骤进行:向带有磁力搅拌器、冷凝回流管的三口烧瓶中依次加入2,5‑二甲酸二乙酯‑3,4‑二羟基噻吩,1,2‑二氯乙烷,无水碳酸钾,四正丁基溴化铵和碘化钾,搅拌,反应温度到70-110℃,反应7h,冷却至室温,加入蒸馏水充分搅拌,抽滤、分液、旋转蒸发,固体用乙醇洗涤,抽滤后真空干燥得产品。
地址 212013 江苏省镇江市京口区学府路301号