发明名称 从7-氨基头孢烷酸生产废液中回收N,N-二甲基苯胺的方法
摘要 本发明提供了一种从7-氨基头孢烷酸(简称7-ACA)的生产废液中回收N,N-二甲基苯胺的方法,涉及一种从生产医药中间体的废液中回收有机溶媒的方法。在7-ACA生产的中间工段产生大量含N,N-二甲基苯胺的废液,由于N,N-二甲基苯胺含量高,毒性大,废液不能直接进入污水处理厂进行处理。本发明的回收方法为减压精馏,将7-ACA生产废液经预热后,进入减压精馏釜,通过减压精馏,在塔顶首先分离出轻组分,继续升高釜温,提高真空度,控制回流比,在塔顶分离出N,N-二甲基苯胺成品。采用本发明回收的成品符合HG/T3396-2001标准,可循环利用,降低了7-ACA生产成本,精馏温度低,釜残浓度低,回收率高。
申请公布号 CN101367737B 申请公布日期 2011.09.14
申请号 CN200810140063.1 申请日期 2008.09.24
申请人 黄雪菊;郝璐;郝常明 发明人 黄雪菊;郝璐;郝常明
分类号 C07D501/16(2006.01)I;C07C211/48(2006.01)I;C07C209/82(2006.01)I 主分类号 C07D501/16(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种从7‑氨基头孢烷酸(简称7‑ACA)的生产废液中回收N,N‑二甲基苯胺的方法,其特征在于,将7‑ACA生产废液经预热器(1)预热后送入减压精馏釜(2)进行精馏,预热温度为50℃,首先控制减压精馏釜(2)温度在95℃以下,系统压力为0.01MPa,减压精馏塔(3)塔顶温度为40~80℃,在无回流的情况下,从塔顶分离出废液中轻组分,继续升高减压精馏釜(2)温度到100~115℃,控制系统压力为0.0026Mpa,减压精馏塔(3)塔顶温度为84.5~85.3℃,回流比在4~6之间,从塔顶分离出质量含量高于98.5%,水分质量含量小于0.3%的N,N‑二甲基苯胺。
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