沉淀透气还原纳米银粉的制备方法

摘要

本发明提供了一种沉淀透气还原纳米级银粉的化制备技术，采用了一种微波活化－水溶液沉淀—H2还原工艺，在微波场活化作用下，快速地将Ag1+离子与OH1-离子反应生成极细的AgOH颗粒。反应溶液中，加入廉价的隔离剂和分散剂。采用连续式快速离心分离的方法将母液中的废液和清洗液与沉淀物分离，经真空，低温烘干即可得到纳米级超细AgOH粉。然后在透气式H2气还原炉内低温还原，即可获得纳米级（平均粒径≤40nm）银粉。本发明的优点是成本低，工艺简单，投资少，生产效率高。适用于大规模纳米级超细银粉的工业化生产。本项目较适合于中小企业投资，产品市场前景广阔。

主权项

一种沉淀透气还原纳米银粉的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：步骤1、制备母液：a、制备硝酸银水溶液：将固体硝酸银加入到蒸馏水中，加热60～80℃，使其充分溶解，制备成AgNO3水溶液备用；其中，硝酸银和蒸馏水的质量比为85：1000；b、制备聚乙烯醇隔离剂溶液：将聚乙烯醇加入蒸馏水到中，在90‑100℃加热不断搅拌，直至完全溶解，制备成隔离剂溶液； 其中，聚乙烯醇和蒸馏水的质量比为2:100；c、制备二元混合液：将A步骤制备的AgNO3水溶液和B步骤备成隔离剂溶液混合，制备成二元混合液；其中，AgNO3水溶液和隔离剂溶液的质量比为1:2；d、制备三元混合溶液：将浓度的1mol/L的NaOH溶液缓慢倒入加入到所述二元混合液中、同时进行强力搅拌，制备成硝酸银‑氢氧化钠‑PVA三元混合溶液；其中，NaOH和硝酸银质量比例为1：2.5 ；e、微波活化－水溶液还原：将三元混合溶液送入2450MHZ频率的微波场内加速沉淀反应，微波加热1～2分钟，溶液开始放热，出现大量的纳米AgOH粉末颗粒，沉淀反应在1～2分钟内迅速完成，得到母液，备用；步骤2、高速离心分离纳米AgOH粉和反复搅拌清洗沉淀物：将上述步骤制备得到的母液置于连续式高速离心机中，将纳米AgOH与母液分离，将含有少量残余硝酸根的纳米AgOH取出转入清洗；用蒸馏水反复搅拌清洗所述纳米AgOH，将硝酸根离子清洗掉，直到沉淀物中无NO31‑根离子为止； 3、脱水加分散剂：将不含NO31‑硝酸根离子的纳米AgOH置于酒精中，进一步将纳米AgOH中的残余水脱除，同时加入颗粒分散剂十二烷基硫酸钠，并搅拌25～35分钟，经离心分离、回收和脱除酒精；其中，AgOH和酒精的质量比为1：5；十二烷基硫酸钠加入量为酒精质量百分比为0.1‰；4、真空烘干，回收残余酒精：将脱除酒精后的纳米AgOH，在真空中30Pa，温度为65～80℃，按45～65分钟/Kg烘干，进一步回收残余酒精；冷却后出料，即可得到平均粒径≤40nm的超细纳米AgOH粉；5、将上述步骤中制的平均粒径≤40nm的超细纳米AgOH粉用透气式H2气还原炉在H2截面流量50~150ml/分·厘米2；低温400~650℃；45~60分还原，即可获得平均粒径≤40nm的纳米级银粉；6、性能检测对纳米级Ag粉性能检测，主要进行XRD、FSEM分析和BET比表面、SAXS粒度全项检测；7、真空包装。