高纯度乙酰柠檬酸三丁酯的合成方法

摘要

本发明公开了一种乙酰柠檬酸三丁酯的合成方法，该方法是先将柠檬酸、正丁醇和催化剂对甲苯磺酸加入反应釜中，然后通入氮气，在120℃～130℃下进行酯化反应，合成柠檬酸三丁酯；接着抽真空脱醇，破真空降温后向该反应釜中加入醋酸酐和催化剂对甲苯磺酸，通入氮气并把温度控制在110℃～130℃，进行乙酰化反应2小时后抽真空脱酸；然后降温进行三次碱洗；升温后抽真空脱水；然后降温加入活性炭搅拌2h后抽滤。本发明方法在同一个反应釜中完成，不需水洗，就可以得到颜色浅，纯度高的合格产品，降低了产品的含水率，减少废水生成从而降低了成本，同时更有效地降低产品的水解，延长产品的保质期，且能耗小，设备利用率高。

主权项

一种高纯度乙酰柠檬酸三丁酯的合成方法，包括以下步骤：a、向反映釜中投入柠檬酸、正丁醇和催化剂对甲苯磺酸，柠檬酸与正丁醇的质量用量比为1∶1～5，催化剂对甲苯磺酸的用量为柠檬酸质量用量的0.5％～1.0％，在120℃～130℃的温度下通入氮气，搅拌反应，合成柠檬酸三丁酯，然后抽真空脱醇；b、降温至90℃～110℃后，向反应釜中加入醋酸酐和催化剂对甲苯磺酸，它们的质量用量分别为柠檬酸质量用量40％～80％和0.5％～1.0％，在110℃～130℃的温度下，通入氮气搅拌反应2小时，得到乙酰柠檬酸三丁酯粗品，然后抽真空脱酸；c、反应釜降温至70℃～80℃后，将上述的粗品进行如下三次碱洗：①第一次碱洗利用酯化反应生成的水和氢氧化钠配置浓度为5％～10％的碱液，把该碱液加入反应釜后搅拌30分钟，静置分层后，排出下层废液；②第二次碱洗利用干净水和氢氧化钠配置浓度为5％～10％的碱液，把该碱液加入反应釜后搅拌30分钟，静置分层后，排出下层废液；③第三次碱洗利用干净水和氢氧化钠配置浓度为5％～10％的碱液，把该碱液加入反应釜后搅拌30分钟，静置分层后，排出下层废液；d、碱洗完毕后，反应釜升温至130℃后抽真空脱水，然后降温至100℃，加入活性炭搅拌2小时后抽滤。