酰胺化活性单体共聚反应合成聚羧酸高性能减水剂的方法

摘要

酰胺化活性单体共聚反应合成聚羧酸高性能减水剂的制备方法属于减水剂领域。本发明采用先酰胺化再聚合的方法制备聚羧酸高性能减水剂材料，即以(甲基)丙烯酸单体和另一端含有氨基的甲氧基聚氧乙烯醚为反应物，在催化剂作用下通过酰胺化反应制备一种可聚合单体，再与(甲基)丙烯酸单体、链转移单体在引发剂的作用下于水溶液聚后用碱性溶液中和制得。本发明过程成本低廉、环保无污染、聚合度高、可控性强，通过酰胺化活性单体共聚将酰胺结构引入到聚羧酸减水剂分子结构中，可以赋予水泥良好的流动性能，显著提高水泥净浆流动性保持能力，表现出优异的水泥适应性，并且可以在较低掺量和较低水灰比下获得良好的流动效果。

主权项

酰胺化活性单体共聚反应合成聚羧酸高性能减水剂的方法，其特征在于，通过先酰胺化再聚合的方法合成聚羧酸高性能减水剂材料，具体步骤如下：(1)酰胺化反应：首先将端氨基聚氧乙烯醚加入到反应器中，升温到50‑80℃时再依次向反应器中加入阻聚剂、(甲基)丙烯酸、催化剂，并且每次加料间隔搅拌时间10‑20分钟，温度升高至80‑100℃时加入带水剂，继续升温至115‑160℃下进行酰胺化反应，反应的同时将反应所得水分离出去，反应2‑10小时后通过抽真空脱去带水剂，得到酰胺化反应产物(异)丙烯酰聚氧乙烯醚胺；(2)聚合反应：将上述酰胺化反应得到的产物(异)丙烯酰聚氧乙烯醚胺加入到反应器中，再加入水，升温到50‑65℃搅拌15‑30分钟待其混合均匀，依次向反应器中加入(甲基)丙烯酸或其与不饱和羧酸的混合物、分子量调节剂、质量分数为1‑30％的引发剂过硫酸盐溶液，并且每次加料间隔搅拌时间10‑20分钟，温度升至70‑90℃进行聚合反应，反应1.5‑6个小时，降温至40‑60℃时用10‑50％的碱性溶液中和至pH值为6‑8，冷却至25‑40℃，得到聚合主体结构为聚(异)丙烯酰聚氧乙烯醚胺的产物，最后加入水得到所需浓度的聚羧酸减水剂；其中，步骤(1)中所述的酰胺化反应中所用阻聚剂为对苯二酚、吩噻嗪、(硫代)二苯胺或氢醌甲基醚，用量为(甲基)丙烯酸质量的0.05‑5％；步骤(1)中所述的酰胺化反应中所用催化剂为对甲苯磺酸、浓硫酸、乙酸乙酯、磷酸或氨基磺酸，用量为端氨基聚氧乙烯醚质量的1.5‑10％；步骤(1)中所述的酰胺化反应中所用带水剂为环己烷、苯或甲苯，用量为反应物总质量的8‑30％，所指的反应物为步骤(1)中的(甲基)丙烯酸和端氨基聚氧乙烯醚；步骤(2)中所述的加入水的质量是步骤(1)所得酰胺化反应产物以及(甲基)丙烯酸或其与不饱和羧酸的混合物质量和的80‑120％；步骤(2)中所述的不饱和羧酸为衣康酸、马来酸(酐)、富马酸中的一种或几种，用量与步骤(2)中加入的(甲基)丙烯酸的摩尔比为0.1‑1∶1；步骤(2)中所述的分子量调节剂为巯基乙酸、巯基丙酸或(甲基)烯丙基磺酸钠，用量与端氨基聚氧乙烯醚的摩尔比为0.1‑0.8∶1；步骤(2)中所述的引发剂过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钾或过硫酸钠，用量为步骤(1)所得酰胺化反应产物以及(甲基)丙烯酸或其与不饱和羧酸的混合物总质量的1‑15％；步骤(2)中所述的碱性溶液的溶质为氢氧化钠、氢氧化钾、乙二胺或三乙醇胺，用量与步骤(1)中反应产物(异)丙烯酰聚氧乙烯醚胺上残余羧基和步骤(2)中加入的(甲基)丙烯酸或其与不饱和羧酸的混合物的总摩尔比为0.7‑1∶1。