2,4-二硝基苯酚阻聚剂的纯化方法

摘要

本发明提供一种2，4-二硝基苯酚阻聚剂的纯化方法，该方法包括以下步骤：水解、酸化、粗产品、吸附与过滤、抽滤与洗涤得2，4-二硝基苯酚产品。本发明的效果是使用该方法通过熔化原料转化晶型，加快了反应速率，减少了物料流失；采用分子筛、活性炭、硅藻土等去除杂质，同时采用膜滤法过滤；筛选合适溶剂与水共沸，降低蒸馏温度，避免爆炸，溶剂能够回收套用，使产品纯度达到99.5％以上，Cl-7含量≤50mg/kg，苯乙烯不溶物≤200mg/kg。该方法特点是生产流程短，过程简单，操作容易；产品质量好，竞争力强；选择性好，消耗低；环境污染小。该方法适用于DNBP、DNPC等硝基酚类的提纯。

主权项

一种2，4‑二硝基苯酚阻聚剂的纯化方法，该方法包括以下步骤：①水解将2，4‑二硝基氯苯加入到热水中并加热至58‑60℃滴加30％NaOH，温度在102～104℃进行水解；②酸化在＜30℃下将水解产物冷析过滤，在滤液中加入30％的硫酸至pH＝1、温度至80℃时，然后降温至＜30℃；过滤得粗成品，即湿品；③吸附、过滤将步骤②中的湿品转移到循环釜中，加入苯，并升温至73℃～83℃时加入吸附材料搅拌，趁热膜滤，将滤液压滤到装有水的蒸馏釜中；④蒸馏将步骤③中蒸馏釜的滤液升温至65℃‑70℃进行蒸馏，温度逐渐升高到95℃，苯溶剂蒸馏完毕，苯‑水混合液冷凝后进入分离罐，将分离罐中的苯进入苯贮罐，苯回收套用；釜中为水和2，4‑二硝基苯酚混合物；⑤抽滤、洗涤将步骤④中水和2，4‑二硝基苯酚混合物自然降温至＜30℃时，抽滤、用水洗涤、抽滤后得含水15％‑17％的2，4‑二硝基苯酚。