一种1,2-戊二醇的合成方法

摘要

本发明涉及一种1，2-戊二醇的合成方法。反应分两步进行：第一步，以正丁醛和多聚甲醛为反应原料，噻唑盐(或咪唑盐)为催化剂，在碱和溶剂作用下发生反应；反应完成后，先经减压蒸馏，分离出正丁醛、溶剂等轻馏分，再在20mmHg下减压蒸馏，分离出中间产物1-羟基-2-戊酮。第二步，中间产物1-羟基-2-戊酮在加氢催化剂Pd/C作用下，通入氢气还原，反应结束后减压蒸馏，在20mmHg条件下收集顶温95～100℃的馏分，即1，2-戊二醇纯品，纯度达98％以上，总收率可达60％。本发明中使用的原料价格低廉，反应中催化剂可回收，并可重复利用，生产成本低，环境友好，反应条件温和等优点。

主权项

1.一种2-戊二醇的合成方法，其特征在于反应分两步进行：第一步反应，以正丁醛和多聚甲醛为反应原料，在氮气保护下，在碱和溶剂作用下，在催化剂I、II、III或IV的存在下，在40～100℃温度下，反应5h，得到中间产物1-羟基-2-戊酮粗品，先经减压蒸馏，分离出正丁醛、溶剂轻馏分；再在20mmHg减压条件下，分离出中间产物1-羟基-2-戊酮，并回收催化剂；原料配比：正丁醛∶多聚甲醛的摩尔比为＝1∶1～9；正丁醛∶催化剂∶碱的摩尔比＝10∶1∶1～4；所述催化剂I、II、III或IV为如下通式的噻唑盐或咪唑盐中的一种：式中R1、R2、R7和R8相同或不同，R1、R2、R7和R8表示任意选取H、直链或支链的C1～C10的烷基、C6～C10芳基或C3～C6环烷基，R3和R4表示任意选取直链或支链的C1～C8的烷基或苄基，R5、R6、R9和R10相同或不同，R5、R6、R9和R10表示任意选取直链或支链的C1～C10的烷基，X表示卤素原子氯、溴或碘；所述碱为1，8-二氮杂环[5，4，0]十一烯-7(DBU)，三乙胺，甲醇钠，氢氧化钠，碳酸钠，醋酸钠，吡啶，N，N-二甲基乙醇胺中的一种；所述溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇，甲苯，N，N-二甲基甲酰胺，二甲亚砜，二噁烷中的一种；第二步反应，中间产物1-羟基-2-戊酮在催化剂Pd/C存在下，在30～80℃，0.5Mpa条件下，加氢气还原反应4h，反应结束后减压蒸馏，在20mmHg条件下收集顶温95～100℃的馏分，得到1，2-戊二醇产品，回收催化剂，所述催化剂Pd/C与中间产物1-羟基-2-戊酮质量比为0.01～0.1∶1。