一种对羟基苯乙腈的制备方法

摘要

本发明涉及一种对羟基苯乙腈的制备方法。该制备方法首先是在干燥的反应瓶中，投入对羟基苯乙酰胺、二氯甲烷和DMF，搅拌。然后投入氯化亚砜，35-38℃反应4小时。反应完毕，缓慢加入自来水，搅拌30分钟后减压蒸发掉二氯甲烷，用碳酸氢钠中和至pH=3～4，冰浴结晶1小时，过滤，用冰水洗，干燥得对羟基苯乙腈粗品。在反应瓶中加入自来水，投入粗品和适量活性炭，逐渐加热至85-90℃搅拌脱色30分钟。过滤，滤液用乙酸乙酯萃取三次。分出有机层，减压蒸发掉乙酸乙酯，加入蒸馏水冰浴养晶，过滤干燥后得对羟基苯乙腈，收率为95.5%，含量在96.5%以上（HPLC），MP67-69℃。结构经红外光谱和核磁共振图谱进行了确认。本方法操作简单易控，收率高，成本低，为对羟基苯乙腈的生产提供了一条新的合成途径。

主权项

一种对羟基苯乙腈的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：在干燥的反应瓶中，投入对羟基苯乙酰胺和混合有机溶剂，搅拌；然后投入酰胺脱水剂，控制温度反应4小时；反应完毕，缓慢加入自来水，搅拌30分钟后减压蒸发掉有机溶剂，用碱溶液中和至pH=3～4，冰浴结晶1小时，过滤，用冰水洗，干燥得对羟基苯乙腈粗品；在反应瓶中加入自来水，投入粗品和适量活性炭，逐渐加热至85‑90℃搅拌脱色30分钟；过滤，滤液用萃取剂萃取三次；分出有机层，减压蒸发掉萃取剂，加入蒸馏水冰浴养晶，过滤干燥后得对羟基苯乙腈。