一种制备疏水SiO₂-TiO₂-ZrO₂干凝胶的方法

摘要

本发明涉及一种疏水SiO2-TiO2-ZrO2干凝胶的制备方法。本发明首次将TiO2、ZrO2组分通过溶胶-凝胶法引入SiO2干凝胶中，使网络变得复杂、致密度增大，在隔热保温性能变化不大的情况下提高了制品的成型性能，增加了其应用范围。用正硅酸乙酯、钛酸丁酯和氧氯化锆做原料，通过溶胶-凝胶法制备出SiO2-TiO2-ZrO2凝胶，于常压且温度为50℃的条件下干燥后即可制得疏水SiO2-TiO2-ZrO2干凝胶。该干凝胶可用于保温隔热方面。仪器分析表明：制得的干凝胶气孔率可以达到85％，比表面积190～210m2/g，孔径6～30nm，粒子直径小于20nm，密度约为0.5g/cm3，导热系数可达到0.0857W/(m·K)，在空气中，水的润湿角大于120°。

主权项

一种制备气孔率大于85％、密度约为0.5g/cm3、比表面积达到200cm2/g的疏水SiO2‑TiO2‑ZrO2干凝胶的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：(1)按质量比氧氯化锆∶钛酸丁酯∶正硅酸乙酯∶无水乙醇＝1∶2.7∶16.7∶106.7配成溶液，用稀盐酸调节溶液的pH值为2.5‑4.0，此时将溶液温度保持在70‑75℃，并持续搅拌约10min后向溶液中滴加稀NaOH溶液，直至形成凝胶；(2)将形成的凝胶置于按体积比1∶1配成的正硅酸乙酯‑无水乙醇溶液中老化15h，老化温度为60℃；再将经过老化的凝胶置于正庚烷中以浸泡方式完成洗涤，浸泡时间为24h，浸泡温度为70℃；然后将经过浸泡的凝胶再置于三甲基氯硅烷中以浸泡方式完成疏水改性处理，处理时间12h，之后取出，再于温度为50℃、常压下干燥12h，即制得前述的SiO2‑TiO2‑ZrO2干凝胶。