发明名称 一种2,3,5-三甲基氢醌二酯的合成方法
摘要 本发明公开了药物中间体2,3,5-三甲基氢醌二酯的合成方法。现有的方法中,有的对环境污染大,有的生产成本高,不易于实现工业化生产。本发明的特征在于:1)使用羧酸酐作为酰化剂,其与α-异佛尔酮在催化剂的存在下反应得到异佛尔酮的烯醇异构体酯化物;2)所述的烯醇异构体酯化物加入溶剂DMSO与杂多酸类催化剂以及碱,鼓入空气,反应得到酮基异佛尔酮的单酯化产物;3)回收所述单酯化产物中的溶剂,然后在羧酸酐和催化剂的存在下反应得到2,3,5-三甲基氢醌二酯。本发明通过改变α-异佛尔酮的分子结构,提高了反应活性,反应收率高,操作简便,环境污染小,生产成本低,易实现工业化生产。
申请公布号 CN102180793A 申请公布日期 2011.09.14
申请号 CN201110061894.1 申请日期 2011.03.15
申请人 浙江新和成药业有限公司;上虞新和成生物化工有限公司 发明人 曾庆宇;宋文杰;张琴;潘洪;高均勇;倪程勇
分类号 C07C69/16(2006.01)I;C07C67/46(2006.01)I 主分类号 C07C69/16(2006.01)I
代理机构 浙江翔隆专利事务所 33206 代理人 张建青
主权项 一种2,3,5‑三甲基氢醌二酯的合成方法,包括以下步骤:a)使用羧酸酐作为酰化剂,其与α‑异佛尔酮在催化剂的存在下反应得到异佛尔酮的烯醇异构体酯化物;b)所述的烯醇异构体酯化物加入溶剂DMSO与杂多酸类催化剂以及碱,鼓入空气,反应得到酮基异佛尔酮的单酯化产物;c)回收所述单酯化产物中的溶剂,然后在羧酸酐和催化剂的存在下反应得到2,3,5‑三甲基氢醌二酯;在步骤a和步骤c中进行酰化反应时使用的催化剂为浓硫酸、强酸性离子交换树脂、氢卤酸、含卤元素的路易斯酸中的任一种或混合物。
地址 312300 浙江省绍兴市上虞市杭州湾上虞工业园区纬五路32号
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