发明名称 一种染料木素和大豆黄素单体的分离方法
摘要 本发明公开了一种染料木素和大豆黄素单体的分离方法,所述方法包括金纳米通道膜的制备、金纳米通道膜的修饰、制备铝的螯合物和膜分离过程。本发明通过利用对巯基苯胺修饰金纳米通道膜,使其在较低pH值条件下荷正电,从而对荷正电的染料木素与铝的螯合物具有静电斥力作用,而对不能与铝形成螯合物的大豆黄素没有任何斥力的机理,实现了对染料木素和大豆黄素单体的高效选择性分离,并且具有操作简单,分离的能耗低、效率高、无污染及分离的单体纯度高,可工业化实施等优点,对深入研究染料木素和大豆黄素单体的药理作用、机制及其的推广应用具有十分重要的理论意义。
申请公布号 CN101525324B 申请公布日期 2011.09.14
申请号 CN200910048800.X 申请日期 2009.04.03
申请人 上海师范大学 发明人 黄杉生;彭斌;岳增连;赵国庆
分类号 C07D311/36(2006.01)I;C07D311/40(2006.01)I;B01D61/18(2006.01)I;C23C18/44(2006.01)I;A61P35/00(2006.01)I;A61P39/06(2006.01)I 主分类号 C07D311/36(2006.01)I
代理机构 上海伯瑞杰知识产权代理有限公司 31227 代理人 何葆芳
主权项 一种染料木素和大豆黄素单体的分离方法,其特征在于,所述分离方法的具体操作如下:a)制备金纳米通道膜将30nm的多孔聚碳酸酯膜浸入无水甲醇中,超声震荡,以洗去基膜上吸附的杂质并将膜活化;将清洗后的多孔聚碳酸酯膜依次在浓度为20~30mM的SnCl2溶液中浸泡0.5~1小时→取出用水清洗后在浓度为25~35mM的Ag(NH3)2+溶液中浸泡10~20分钟→取出用水清洗后在甲醇中浸泡5~10分钟→取出在浓度为5~10mM、pH=10的亚硫酸金钠沉积溶液中,在1~4℃下化学镀金5~6小时→取出用水清洗后再用浓度为25%的HNO3水溶液浸洗10~12小时,即得到直径为8~12nm的金纳米通道膜;b)修饰金纳米通道膜首先将所制得的金纳米通道膜在piranha溶液中浸泡5~10分钟,然后取出用水清洗,浸入浓度为10~30mM的对巯基苯胺乙醇溶液中浸泡10~12小时,最后将膜取出用甲醇清洗、氮气吹干即可;所述,piranha溶液为30%H2O2与98%H2SO4按3∶7的体积比混合后的溶液;c)制备铝的螯合物首先将染料木素与大豆黄素的混合物溶于甲醇与磷酸按1∶1的体积比混合后的缓冲溶液中,配制成染料木素的浓度为0.5~1mM的待分离溶液;然后在NaCl调节溶液离子强度的作用下,向待分离溶液中加入浓度为0.025~0.1M的AlCl3水溶液,在室温下搅拌5~10分钟即可,其中AlCl3与染料木素的摩尔比为50∶1~100∶1;d)分离将修饰后的金纳米通道膜置于U形流通池的中间,并以“○”型圈加以密封,将U形流通池分隔为进样池和扩散池,两池中均设有磁力搅拌器以相同速度搅拌;将待分离溶液置于进样池中,扩散池中放入与待分离溶液体积相等的空白溶剂,以保证两池液面高度一致;从进样池和扩散池中取样,测量两液样品的荧光强度,以监控分离是否完全。
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