发明名称 | 一种偶氮苯-3,3’-二甲酰氯制备方法 | ||
摘要 | 本发明涉及一种偶氮苯-3,3’-二甲酰氯制备方法,将偶氮苯-3,3’-二甲酸、氯化亚砜和溶剂二甲苯混合,偶氮苯-3,3’-二甲酸、二甲苯和氯化亚砜质量比为1∶12-23∶22-33,滴加吡啶,吡啶与偶氮苯-3,3’-二甲酸质量比=0.15-0.2∶1,然后加热升温至回流,反应温度106-116℃,反应时间1.5-2.5小时;采用减压方法蒸出溶剂及过量氯化亚砜,剩余固体用正庚烷重结晶两次,60℃真空干燥,得橙黄色的针状晶体偶氮苯-3,3’-二甲酰氯。本工艺酰化反应时间大大缩短,不使用催化剂,操作简单,反应条件温和,降低了生产成本,收率高。 | ||
申请公布号 | CN102174001A | 申请公布日期 | 2011.09.07 |
申请号 | CN201110069489.4 | 申请日期 | 2011.03.22 |
申请人 | 安阳工学院 | 发明人 | 邱明艳;牛永生;卫爱民 |
分类号 | C07C245/08(2006.01)I | 主分类号 | C07C245/08(2006.01)I |
代理机构 | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人 | 王丽 |
主权项 | 一种偶氮苯‑3,3’‑二甲酰氯制备方法,其特征是步骤如下:(1)将偶氮苯‑3,3’‑二甲酸、氯化亚砜和溶剂二甲苯混合,偶氮苯‑3,3’‑二甲酸、二甲苯和氯化亚砜质量比为1∶12‑23∶22‑33,滴加吡啶,吡啶与偶氮苯‑3,3’‑二甲酸质量比=0.15‑0.2∶1,然后加热升温至回流,反应温度106‑116℃,反应时间1.5‑2.5小时;(2)采用减压方法蒸出溶剂及过量氯化亚砜,剩余固体用正庚烷重结晶两次,60℃真空干燥,得橙黄色的针状晶体偶氮苯‑3,3’‑二甲酰氯。 | ||
地址 | 455000 河南省安阳市黄河大道安阳工学院 |