发明名称 以铜渣提取物为主要原料制备多元掺杂磷酸铁锂的方法
摘要 本发明公开了一种以铜渣提取物为主要原料制备多元掺杂磷酸铁锂的方法,属于锂离子电池正极材料制备技术领域。该方法通过还原和磁选方法在铜渣中得到含有多种掺杂元素的Fe基多元合金相,将Fe基多元合金相氧化得到复合氧化物,以此复合氧化物为Fe源和多种掺杂元素源,按化学计量配入Li和P,在N2或Ar等惰性气体保护下焙烧合成多元掺杂磷酸铁锂。与传统方法相比,该方法制备多元掺杂磷酸铁锂所用的Fe元素和多种掺杂元素(Cu、Zn、Al、Co、Ti、Ni、Cr、Mn、Mo中的几种或全部)均来自铜渣,从而克服了制备多元掺杂磷酸铁锂的原料单纯依赖多种化学试剂的局限,在降低制备成本的同时,为铜渣资源高附加值利用提供了新途径。
申请公布号 CN101546824B 申请公布日期 2011.09.07
申请号 CN200910026580.0 申请日期 2009.05.13
申请人 安徽工业大学 发明人 吴照金;李辽沙;岳海峰;武杏荣;王平
分类号 H01M4/04(2006.01)I;H01M4/36(2006.01)I;H01M4/58(2006.01)I 主分类号 H01M4/04(2006.01)I
代理机构 马鞍山市金桥专利代理有限公司 34111 代理人 周宗如
主权项 以铜渣提取物为主要原料制备多元掺杂磷酸铁锂的方法,其特征在于该方法具体步骤如下:(1)用还原剂对铜渣进行还原处理,促使铜渣中形成一定尺寸的含有多种掺杂元素的Fe基多元合金相,用磁选方法将Fe基多元合金相从铜渣中分离出来;(2)将所述被分离出的Fe基多元合金相氧化,得到Fe和多种掺杂元素的复合氧化物,即制备LiMxFe1‑xPO4的Fe源、多种掺杂元素源;(3)用磷源材料:NH4H2PO4或(NH4)2HPO4、锂源材料:LiOH·2H2O或Li2O或Li2C2O4,或磷锂源材料:LiH2PO4,对得到的Fe源、多种掺杂元素源进行磷、锂配平,使Li∶(Fe+M)∶P的摩尔比=(1~1.05)∶1∶1,得到制备多元掺杂磷酸铁锂的前躯体;(4)将所述前驱体以300~500rpm球磨2~10小时后,与C源按Li∶C摩尔比=1∶0.2~1.5进行混合,所述C源为烯烃类聚合物或葡萄糖或石墨,在N2或Ar惰性气体保护下,于600℃~800℃焙烧5~15小时,得到目标产物:多元掺杂磷酸铁锂。
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