氧化铝瓷玻璃相成分的测定方法

摘要

本发明公开了氧化铝瓷玻璃相成分的测定方法，步骤为：a）取氧化铝块体抛光，洗涤，烘干至恒重；b)块体用稀硝酸微沸2小时，过滤，定容滤液；c）用标准EDTA和硫酸铜溶液滴定滤液中的铝；d)用EDTA溶液滴定滤液中的钙；e）沉淀洗涤，灰化后，加3-4g氢氧化钠碱熔，冷却提取，加浓盐酸，水浴，使熔融物溶解，低温蒸至小体积，加动物胶溶液，搅拌，静置，过滤，用稀盐酸充分洗涤沉淀，定容滤液，重复d)步骤，测定滤液中的钙；f)由d)、e)可求玻璃相中氧化钙的含量，由c)、d)可知氧化铝和氧化钙的相对量，进而求得玻璃相中氧化铝的含量；g)将e)中的沉淀转移至恒重的瓷坩埚中，灰化，灼烧至恒重，求出氧化硅的含量。本方法操作简单，成本低，结果准确。

主权项

一种氧化铝瓷玻璃相成分的测定方法，其特征在于该方法包括以下具体步骤：a）取厚度为1mm，质量为0.2g‑0.4g的氧化铝块体,抛光，洗涤，烘干至恒重，用分析天平称重；b）块体用5%的稀硝酸微沸2小时，静置至微热过滤，用中速定量滤纸过滤，滤液定容至100ml容量瓶； c）取10ml定容滤液于250ml锥形瓶中，加入过量的EDTA溶液，煮沸，加入醋酸钠溶液至pH=4‑5，加热煮沸3分钟，加PAN乙醇溶液指示剂2‑3滴，用0.004mol/L的CuSO4溶液滴定至亮紫色，加一小勺NaF，加热煮沸3分钟，加入PAN指示剂2‑3滴，用CuSO4溶液滴定至亮紫色，加一小勺NaF再重复一次，记下读数，平行滴定三次，求平均值；d) 取10ml定容滤液于250ml锥形瓶中，加入20ml三乙醇胺—氢氧化钾混合溶液和0.01克钙混合指示剂，用0.002mol/L的EDTA溶液滴定至由紫红色转变纯蓝色，即为终点，平行滴定三次，求平均值；e）将b）步骤中过滤后的沉淀即未溶解的氧化铝，用热水洗涤2‑3次，灰化后，加3‑4g氢氧化钠高温碱熔，冷却后用热水提取至烧杯中，加入20ml浓盐酸，80℃‑90℃水浴20分钟，使熔融物溶解，低温蒸至小体积，加入10ml动物胶溶液，充分搅拌，静置，过滤，用稀盐酸洗涤沉淀2‑3次，滤液定容至100ml容量瓶，重复d)步骤，测定二次滤液中的钙含量，平行滴定三次，求平均值；f)根据d)、e)步骤滴定结果求得玻璃相中氧化钙的含量，由c)、d)步骤可知玻璃相中氧化铝和氧化钙的相对量，进而求得玻璃相中氧化铝的含量；g)将e)步骤中过滤后的动物胶凝聚后的硅酸沉淀转移至已恒重的瓷坩埚中，灰化，在900℃‑1000℃灼烧至恒重，测量玻璃相中氧化硅的含量。