发明名称 | 合成4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的方法 | ||
摘要 | 本发明公开了4,6-二氨基间苯二酚盐酸盐的合成方法。采用本发明发生生产DAR分别经过了硝化反应、醇解、还原和酸化四个环节,产品的纯度能够满足PBO纤维的合成。本发明与现有技术相比,合成简单,反应收率高。对于难度最大也是反应成本最高的一步采用廉价的硒催化剂,反应的选择性高达99%,本步反应收率几乎定量。关键是催化剂通过简单过滤即可实现多次循环。反应过程减少了副产物和异构体的生产,使得最终目标化合物4,6-二氨基间苯二酚的纯度达到99.9%。整个工艺简单,成本低廉,符合工业生产的要求,有望实现工业化应用。 | ||
申请公布号 | CN102173993A | 申请公布日期 | 2011.09.07 |
申请号 | CN201110056094.0 | 申请日期 | 2011.03.09 |
申请人 | 南通市天时化工有限公司 | 发明人 | 毛金成;周新基;朱建军;郑晓兵 |
分类号 | C07C211/50(2006.01)I;C07C209/68(2006.01)I | 主分类号 | C07C211/50(2006.01)I |
代理机构 | 南通市永通专利事务所 32100 | 代理人 | 葛雷 |
主权项 | 一种合成4,6‑二氨基间苯二酚盐酸盐的方法,其特征是:包括下列步骤:(1)以间二氯苯为基础原料,在浓硫酸和浓硝酸组成的混合酸体系条件下发生硝化反应,得到4,6‑二硝基间二氯苯;(2)将4,6‑二硝基间二氯苯在氢氧化钾或氢氧化钠、醇溶剂、水存在的条件下发生水解反应,得到1,5‑二甲氧基‑2,4‑二硝基苯;(3)将1,5‑二甲氧基‑2,4‑二硝基苯在水和一氧化碳存在下,以硒为催化剂,碱为助催化剂,反应得到1,5‑二甲氧基‑2,4‑二胺基苯;(4)将1,5‑二甲氧基‑2,4‑二胺基苯,在浓盐酸存在下,反应得到4,6‑二氨基间苯二酚盐酸盐。 | ||
地址 | 226401 江苏省南通市如东县马塘镇建设路40号 |