主权项 |
一种硅胶表面周期性氧化锆‑氧化硅复合材料的制备方法,其特征在于由下述步骤组成:(1)硅胶载体的活化处理将硅胶粉末压片后置于原位红外管中,10‑2Pa动态真空条件下,以2~3℃/分钟的升温速率升温至450~500℃,恒温活化10小时;(2)硅胶表面接枝茂锆金属有机化合物在手套箱中,将四氮二甲基锆溶于干燥除水的甲苯中,配制成物质的量浓度为0.1mol/L的四氮二甲基锆甲苯溶液,向其中以2~3滴/秒的速度滴加物质的量浓度为0.3mol/L的环戊二烯甲苯溶液,环戊二烯与四氮二甲基锆的摩尔比为1∶3,混合均匀,用干燥的注射器注入到步骤(1)活化处理的硅胶片上,四氮二甲基锆与硅胶的质量比为1∶1,室温反应2小时,用双排管在100Pa真空条件下室温处理18小时,继续在60~70℃油浴加热处理2小时;(3)硅胶表面形成头层氧化锆将步骤(2)表面接枝茂锆金属有机化合物的硅胶片置于红外管中,通入氧气,氧气的流速为40mL/分钟,以2~3℃/分钟的升温速率升温至500~550℃,恒温煅烧5小时,10‑2Pa动态真空条件下550℃保温5小时;(4)硅胶表面形成氧化锆、氧化硅夹层在手套箱中,将六甲基二硅氮烷溶于干燥除水的甲苯中,配制成物质的量浓度为0.1mol/L的六甲基二硅氮烷甲苯溶液,用干燥的注射器注入步骤(3)表面形成头层氧化锆的硅胶片上,六甲基二硅氮烷与四氮二甲基锆的摩尔比为1∶1,室温反应2小时,用双排管在100Pa真空条件下室温处理18小时,通入氧气,氧气的流速为40mL/分钟,以2~3℃/分钟的升温速率升温至500~550℃,恒温煅烧5小时,10‑2Pa动态真空条件下550℃保温5小时;(5)制备硅胶表面周期性氧化锆‑氧化硅复合材料以步骤(4)表面形成氧化锆、氧化硅夹层的硅胶为载体,重复步骤(2)、(3),制备成硅胶表面周期性氧化锆‑氧化硅复合材料;上述的硅胶的粒径为20~60μm,比表面积为480~540m2/g;四氮二甲基锆和六甲基二硅氮烷的纯度均为99.99%。 |